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碳氢非晶化合物+溴化钾13C NMR图谱

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发表于 2013-1-8 14:27:44 | 显示全部楼层 |阅读模式

用真空镀膜方法制得一碳氢非晶薄膜,用盐酸将薄膜的铁基体溶解后得到大约8mg的碳氢样品片状粉末。由于样品太少,做13C NMR实验前将样品与溴化钾晶体约按1:3混合并研磨成细粉末,装入NMR 的样品管内,10KHz转速下检测MAS single-pulse-decouple 13C。结果NMR图谱中除了碳峰外在100ppm处同时出现一较大尖峰。用同样的13C脉冲序列检测研磨的纯溴化钾样品时,该尖峰也同样可以检测到,且存在边带。这是为什么?

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求助热心人。

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 楼主| 发表于 2013-1-10 09:56:22 | 显示全部楼层

感谢您百忙中的回复。理论上我也认为纯的溴化钾应该是测不出碳的,可实验结果却是有一个很强的信号在100ppm处。我也考虑过是否是设备的问题,就用少量的C60掺入较多的溴化钾测13C,结果C60的峰与文献吻合且信号强度很好,但在100ppm处仍有一个很小的峰,说明这个峰确实和是否掺入溴化钾有关系。

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我想问:(1)如果样品量较少,装不满管子,样品中可能就会有空气杂质,这样即使转速能调的上去,对实验结果的准确性影响有多大?

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            (2)固态NMR中,给样品掺入溴化钾有哪几种作用,会带来哪些影响?

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              (3) 是不是转速能调的上去,tuning以后,就意味着匀场已经调好了。我用的是JEOL 600M。

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如能解答,万分感谢。

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发表于 2013-4-2 20:17:26 | 显示全部楼层
很好有化合物的碳谱信号峰出现在 100 ppm 的. 估计是杂信号.
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. s1 q' \8 N. u对于问题 (2)固态NMR中,给样品掺入溴化钾有哪几种作用,会带来哪些影响?
. A( H0 B# i4 H* I7 W, U  --- 造成的影响应该是样品的稀释, 造成检测信号变弱.
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