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我对参数 pw 的了解.

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发表于 2012-10-15 22:44:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

1 c1 i8 N3 ?8 u/ e2 B

3 B' ]8 s# v7 |% c) N; p

pw pulse width 的缩写.

$ G! J; _+ ?$ }$ Z+ S6 u) C$ j

1. 如果按英文直译, 应该是 "脉冲宽度". width 表示 pulse的量, 可能和脉冲序列的图示有关, 例如 180 脉冲的长方形宽, 就画成 90 度脉冲宽的两倍.

6 r) y& b; K! ~. c; s

2. 许多人喜欢将 pw 叫做 "脉冲角". 这或许来自 XYZ 三维坐标观点. 脉冲从 X 轴发出后, 磁矩开始从 Z 轴倒向 Y ( XY 平面, 侦测器放在 Y ). 如果能量给足倒到 Y , 就是 90 度脉冲, 此时数值最大 (Z sin90 = Z). 一般一维谱多半让磁矩倾倒到 20-80 度之间, 开始设定谱仪时多为 45 度脉冲角. 角度愈接近 Z (例如 30 度角), 其在 Y 的投影值 (Z sin30) 70 度时 (Z sin70) (侦测器在 Y ). 所以中文习惯称 "脉冲角度".

U C! J) p2 u# V# b

3. 但是, 在脉冲序列上, pw 的表示单位却是时间 "微秒". 测得的 90 度脉冲若是 10 微秒, pw=5 则是 45 度脉冲角.

' l7 _. }- v8 ]/ @

 

v2 A+ {! _3 r( Q

对于一维谱氢谱检测, pw 的数值不重要, 20-80 度都可以. 不鼓励设定在 90 度脉冲, 因为会导致积分值变差. Pw 值大, 影响积分, 原因解释如下:

$ w0 Y+ V4 R8 R+ B

例如田径选手将沙包从原点送到 50 (pw) 外地方. 总共给 20 秒时间 (相当于 d1 + pw + at) 往返, 20 秒鸣枪一次. Pw 犹如田径跑步的距离, 如果设得太远, 弛豫太长的粒子 (胖子组的一些特大胖子) 可能跑不回来, 无法取得原点沙包信号, 则导致积分变小. 必须沙包 (信号吸收) 都被取走, 相对积分才能准确.

/ G! Q. Y1 O4 N+ w5 Y2 [* @

 

' @6 i: b& }# i2 d

如果想要积分非常准确, 其中要考虑的因素之一为将 pw 设小一些. 例如约 20 度角左右.

- g. y+ ?7 s* ?( c

pw 小的弊病, 是需要多扫描几次, 因为在 Y 轴的投影量变小, 信号峰强度弱.

6 x- k5 a/ w/ I) Z# p! W

 

8 E# W' p: t/ _* |) J

在检测杂核时, 有时样品量太稀, 则可以考虑设定 pw=pw90, 此时不考虑积分 (很多杂核检测只有一个信号峰, 谈不上积分). 可以明显发现在 pw90 , 信号峰的强度比 pw 45 度角时, 清晰许多.

2 E& P- @7 D) V' {$ }. }1 B

 

/ r) s' U ~* Y4 F/ `4 r1 i

pw 变小还有一个时机: 不小心将样品浓度配得太浓 (通常是液体样品, 加了一大滴), 导致出现 ADC overflow. 一般多建议学生回去稀释样品, 懂得参数的人则可能将 pw 调小, 就不出现 ADC overflow. (自然也可以考虑调小 tpwr gain).

5 [ a5 r( l" I' b: n* [( D

 

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 楼主| 发表于 2014-10-4 09:22:58 | 显示全部楼层
同一台谱仪, 随着仪器老化, 氢核与碳核的 pw90 会逐渐变大.
/ r9 G0 E( R% d( ^3 L* m- Y例如, C 的 pw90 经过 10 年, 可能从 8 微秒增加到 14 微秒.
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发表于 2013-4-19 20:57:26 | 显示全部楼层
感谢分享  
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发表于 2014-2-14 22:18:00 | 显示全部楼层
朦朦胧胧的懂了一些
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 楼主| 发表于 2014-6-17 07:06:28 | 显示全部楼层
早期, 制作各种一维谱 (H, C, ...) 时, 习惯将 pw 设定为 45 度.
: D6 v3 d: q- \目前, Bruker 的常用序列中, 倒是大力的推荐 30 度, 脉冲序列为 zg30.
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