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快速完成手动匀场的诀窍:
6 t" O3 }( H4 h以下是针对 Agilent 谱仪的手动匀场调节. Bruker 较高场的谱仪目前多采用自动调谐/自动锁场/自动匀场, 但是存在弊病: 如果样品 "太脏", 不是纯物质, 不是按照很标准的配样, 则自动匀场特别费劲费时, 甚至导致死机. 如果使用手动调谐, 则调节的逻辑差不多.
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4 O& x R/ x+ L$ ~ l% G; @4 \; D手动匀场主要调的是 Z1C 与 Z2C (C 代表 coarse, 粗调; 不必动到精确的 Z1 与 Z2). 3 t. W: ^2 Y- v" ~& x r5 G
建议调出标准匀场, 在其基础上调 Z1C 与 Z2C 比较快速; 如果前面一个操作者的匀场不错, 当然可以延续下来. 如果自己的样品有许多个都是氘代氯仿做溶剂, 则集中同时检测, 可以很快完成, 因为其他样品的匀场和第一个差不多.
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第一个样品可能会较费时, 但有以下诀窍:
0 S O& u6 m. I ]+ Z调节 Z1C 与 Z2C 可以非常快的点击 "正负 4" 或 "正负 1" 的左右键. 不必等待太久观察情况, 例如持续不断点击 Z1C 的正 1 (右键), 待感觉到 locklevel 色带从持续上升到停止而下降, 判断多点了 2 下, 则还它 2 下左键 (负 1), 不必等待, 直接改点击 Z2C 点击.
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3 p6 M6 l: z- i+ c+ b: }如果, 反覆几次 Z1C-Z2C 觉得调得很尽力了, 谱图 TMS 仍旧有侧峰 (代表 Z2C 仍不理想), 可以考虑 "强迫侧峰改进法". 点 Z2C 正1 (或负1) 四下, 不再动 Z1C, 直接 ga 看 TMS, 可能会有惊喜的发现, 一下子变成了单峰. 一般侧峰在左, 点右键; 侧峰在右, 点左键. ( M3 g* V& Y4 Y4 R) P
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最近, 我的这个 "最后只动 Z2C" 的理论被推翻修正了. 有学生告诉我, 也可以最后只动 Z1C. 我反驳, 需要动 Z2 才可以解决侧峰问题, 因为 Z1C 理论上是解决圆包变尖效果. 当场试验, 某些场合的确可以变成单峰. 或许是 Z1 的更改会带动 Z2 的变化导致. * E3 [0 `! V8 s2 h. E/ }
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发表于 2012-9-28 09:43:42
发表于 2013-4-20 11:45:31
