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氘代试剂里残留水峰的位移问题

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发表于 2012-8-22 15:55:47 | 显示全部楼层 |阅读模式

为什么不同氘代试剂残留水峰位移不同呢?

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比如:CDCl3中的是在1.56ppm,DMSO中的是在3.3ppm

5 L+ e# T3 E7 q

 

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发表于 2012-8-23 01:42:45 | 显示全部楼层

一个观察/思考敏锐的一个问题.

3 ~; T& }4 m! d

水分子被不同溶剂包围, 环境因素导致化学位移不同. 这个论点应该是大家认可的.

1 z3 q* E( o6 ]( g2 s6 |

因此, 在氘代苯中, 水的化学位移为 0.4 ppm, 特别高场 (由于被苯的环电流影响), 也是可以接受的事实.

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# r2 {$ R$ U/ U! g* a/ V

讨论这个问题, 其实还得考虑到氘代试剂是否和水互溶的问题.

1 B3 m% B- F1 B0 v

 

( U% C$ N! x8 l) _

在氘代氯仿中, "被氘代氯仿围绕的水分子" 的化学位移为 1.59 ppm 附近, 但是如果多加了水形成水滴, 水滴出现在核磁管的检测窗口中, 则会观察到在4.7 ppm 附近出现水的信号峰.

7 V1 J, F; Q) H* [; D, `% s- }

.

. K4 z9 L$ m9 ~7 [. F; O

和水互溶的氘代试剂, 水的信号峰只有一个, 其化学位移则由 4.7 ppm 向左右两方向走.

# N2 x( z1 l$ T" I& W

往高场的有: 在氘代二甲亚砜约 3.4 ppm, 在氘代丙酮约 2.4 ppm   [含水愈多,愈往 4.7 ppm 方向走]

1 X1 r& G! H! w6 @6 R: T

往低场的有: 在氘代盐酸 (20% 酸度) 约 7.0 ppm, 与氘代硫酸 (90% 酸度) 约 11.2 ppm.  [酸度愈高,愈往低场走, 是判断酸度是否足够一个很好依据]

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 楼主| 发表于 2012-8-23 17:10:12 | 显示全部楼层
谢谢
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发表于 2012-12-27 15:07:44 | 显示全部楼层
收藏,你们咋都知道的那么多,让人嫉妒啊
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发表于 2014-2-14 22:38:43 | 显示全部楼层
就是我也感觉是问一个会一个
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