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请教低温核磁测试中,温度稳定时间的影响

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发表于 2012-7-17 10:56:05 | 显示全部楼层 |阅读模式
 如题,本人近来做了一次样品的低温核磁氢谱,25°C、5°C、-5°C均为发生质子的耦合裂分变化,但降到-15°C、-25°C时,我化合物中很关键的一个质子本来的双峰变成单峰了,而且,化合物中很多本来裂分得很好的质子也不能裂分了,我在文献中看到,降低温度,一般裂分应该更好,我不知道是不是降温过程出了问题,或者是核磁管内样品温度未达到均一化,导致了这种情况的发生,(氘代试剂为氯仿,样品溶解和好,浓度较稀)敬请高人指教,非常感谢!
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发表于 2012-7-19 04:30:38 | 显示全部楼层
 降温过程中要不断地匀场,不知你匀了没。
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发表于 2012-9-12 21:37:59 | 显示全部楼层

建议讨论这类问题, 尽量提供化合物结构.

2 l, W' p6 t: x* _

如果是环状化合物或是潜手性化合物, 考虑的因素更多.

" W3 T% T# O, Y4 m% a

 

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