[求助]核磁定量该选哪个峰的问题

huht · 发表于 2012-6-14 21:07:58

本人目前刚接触用核磁定量的领域，采用加内标的方法依据峰积分的强度计算未知物含量，但发现一个问题解决不了，就是在选未知物的定量峰时，可以选一个或者多个峰，但是由于选多个峰时虽然都是一个氢的贡献，但是积分值却不同，这就导致了选这个峰或选那个峰或者选多个峰的计算的结果差别较大，有时会大于2%的误差，这个问题请帮我解释下原因，感谢

hepuwu · 发表于 2012-6-15 08:25:08

定量一般选择CH3之类的信号作为参考。采样时延迟时间稍微给长一点。

celan · 发表于 2012-6-15 08:31:58

Q1HNMR是有一些注意事项的，我发过这样的帖子。可检索一下。

另外，NMR操作者如果缺乏经验也是个问题。

huht · 发表于 2012-6-15 09:04:30

我是考察了驰豫时间，最终确定了6秒，但发现驰豫时间增加会引起积分峰面积变大，最后算出的含量结果偏低，含量结果还不如1秒的。

还有其实我就想明确应该选哪个峰的问题，如何判断选峰的问题，如果有多个峰可以选择作为定量计算的峰的话，那是应该选一个峰还是N个峰一起选，如果选一个峰的话，选的峰不同计算的结果还不同，我到底该怎么做

fangjing · 发表于 2012-6-17 20:14:39

你说6秒不如1秒的，你怎么知道哪个结果是准确的呢？

延迟时间增加，积分面积增大，这应该说明你的延迟时间还是不够吧？延迟时间应该是越长越准的吧、

sslin · 发表于 2012-10-30 03:23:10

对于定量检测某样品, 建议另一个思路: 制作出标准曲线.

h0223139665 · 发表于 2013-5-1 23:46:48

现在我做的就是定量方面的毕业论文，欢迎讨论

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