[求助]关于碳谱的一个问题

wsfriday

化合物碳谱为什么会少两个碳信号？分别是羰基和烯碳的，累计时间足够长且化合物纯度非常好（晶体）。。。

syflu

 羰基和烯碳的T1比较长，脉冲延迟可以长一点。

wsfriday

呵呵，奇怪的是纯度稍差些的这个样品做碳谱这两个信号却出来了（参数一样，采集时间基本差不多），我只是不知道该怎么解释这个现象[em228]

sslin

建议: 再重复几次, 确定较不纯的较容易观察到高两种碳信号峰, 较纯的晶体溶液, 反而部容易观察到.

" x- J: |/ Y9 V* E

则可以推演这样的解释:

这两个碳原子的弛豫时间长, 由于缺乏原子或分子间极化转移现象 (尤其是季碳, 缺乏邻居氢的协助), 导致需要回到基态 (ground state) 的时间较长. 含有杂质的分子, 可能分子间比较容易传递极化转移.

6 R- x: Z* h7 D

 

6 R, {9 H; M [! R* \

想得到一般不易出现碳信号峰的方法: 将延迟 d1 增加, 例如由 1 改成 2; 或进行 APT 实验.

0 Q" @6 E( a6 S b9 B( R8 `

 

/ n. Z$ L) L! L! B1 v9 }