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[求助]请教关于测定recycle delay

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发表于 2011-5-16 23:44:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
我的样品是复杂的混合物,大分子小分子都有。附件是碳谱。因为所需要的采集时间比较长,而且混合物比较复杂,我们这边的老师说直接测定T1比较难,所以可以通过选择不同的recycle delay d1,得到相应的碳谱之后,划分不同的区域然后积分。最后比较在不同的d1条件下峰的面积。具体方法我还不是很明白。不知道版上的各位大侠有没有遇到过类似的情况的啊。还请不吝赐教,谢谢啦。
2 K3 K! p- G6 ~$ p) n( ^
[此贴子已经被作者于2011-5-16 23:46:01编辑过]
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 楼主| 发表于 2011-5-17 12:44:53 | 显示全部楼层
自己顶一下。。。
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发表于 2011-5-18 07:34:00 | 显示全部楼层
不清楚您的目标是要做T1, 或13C或13C 之积分?
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 楼主| 发表于 2011-5-19 10:06:02 | 显示全部楼层
我最终是想做碳谱的积分,但是不是必须要有足够长的recycle delay才能准确么。可是我的样品没有办法测定T1然后定合适的recycle delay,所以我想是通过给定几个不同的recycle delay,然后比较一下的出来的峰面积,从而确定哪一个比较好。不知道有没有大侠这样做过。
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发表于 2011-5-20 00:09:39 | 显示全部楼层
要测碳之积分,可将D1设7~10s,浓度要配高一些,. i, t# C$ M" i& C" C8 r$ ^

7 A/ j+ d+ H8 o+ I, [9 j 要用inverse gate decoupling,积分才会准确。, O2 X0 }# h) s8 { 亦可考虑加relaxation reagent。 6 Z! j( Q3 P" b X

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 楼主| 发表于 2011-5-20 11:14:46 | 显示全部楼层
非常感谢!
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发表于 2011-5-20 23:25:17 | 显示全部楼层
另外一点,记得用30度脉冲程序(因为13C之T1长),亦要调谐。
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