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[求助]通过核磁内标法测反应转化率

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发表于 2011-4-13 22:58:34 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位前辈,我想知道通过核磁内标法测反应转化率的具体实验操作呀?非常感谢。。。。
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发表于 2011-4-14 04:15:36 | 显示全部楼层
 定量氢谱 比较反应物 生成物 和内标的积分面积
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发表于 2012-8-27 18:44:02 | 显示全部楼层

首先, 选读沸点较高 (TMS 太低,不恰当), 而且化学位移和反应物以及生产物不重叠者.

& t7 ?3 W' x( S; s

例如可以宣环己烷, 或二氧六圜 (p-dioxane).

/ O% }( q7 l7 ^ u

可以直接加入反应体系, 查看浓度变化.

* Y# m: h5 v) T0 j( R4 {2 m

我们目前这里比较常用的是 "毛细管内标法". 例如将环己烷放入一根很长的毛细管中, 固定在核磁帽中央.

5 [5 m" k+ h+ t5 u9 V- d

每个检测 (相当于动力学探讨), 都定内标的积分值为 10. 查看产物的积分值.

+ K9 m2 s% Z4 S$ R9 O

随时间不同检测, 就是一套动力学变化情况.

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