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[求助]我有一个皂苷,大家帮我看看,不知道解错没有,质谱打不出分子离子峰

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发表于 2011-4-1 16:13:25 | 显示全部楼层 |阅读模式




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 楼主| 发表于 2011-4-1 16:15:54 | 显示全部楼层
不知道要做什么质谱才能打出分子离子峰,还是我解错了?
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发表于 2011-4-1 17:39:52 | 显示全部楼层
恭喜您,是三萜皂苷。
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 楼主| 发表于 2011-4-1 20:04:11 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-1 17:39:52的发言:
恭喜您,是三萜皂苷。
7 M" h9 Z/ l4 U7 U8 U! ?" M

谢谢,我就想知道用什么质谱才能打出分子离子峰,ESI,EI都用了,没有FAB机器

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发表于 2011-4-2 09:13:24 | 显示全部楼层

FAB近十多年很少用了。

0 r/ A4 m1 R/ A1 k! H

用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的!

7 Q9 `; h5 f( `& E3 s

最好用ESI-MS,至于ESI-MS结果不理想,往往与操作有关。

& W! a8 ], X a. Z: d2 s) C

m/z515不应该是您的准分子峰,这个成分的分子量应该在618-780。

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 楼主| 发表于 2011-4-2 21:21:48 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-2 9:13:24的发言:
% Z: E: j( p& r. D+ c" @5 }

FAB近十多年很少用了。

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用EI-MS测定皂苷的分子量是不合适的!

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最好用ESI-MS,至于ESI-MS结果不理想,往往与操作有关。

- Z3 R2 N4 u& @) [1 `& s! |

m/z515不应该是您的准分子峰,这个成分的分子量应该在618-780。

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谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

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发表于 2011-4-3 08:10:17 | 显示全部楼层
以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言:
1 `2 j3 W7 l! ?# b$ b [2 z$ v, T- v

谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

5 B: `! `+ |! b4 A+ o: D( h0 U7 @( i& W

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的,图谱只是浏览了一下,就回帖了。

K m: u8 {" o7 w( v- y

分子量790左右是合理的。

; @0 K* b8 a" {7 L9 t; p

1990年左右,我做了个4个糖的三萜皂苷,当时仪器条件测定分子量不太容易,我是用NMR推定出分子量,后来证实是正确的。

t9 x# Q7 p5 Q' ]% m

该文发表在planta medica.

# m" J% |' A% p( Y {7 R

建议再找另一台仪器测试。

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发表于 2011-4-4 09:22:28 | 显示全部楼层
试试APCI-MS
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 楼主| 发表于 2011-4-6 20:37:49 | 显示全部楼层
以下是引用celan在2011-4-3 8:10:17的发言:
9 B8 v2 F6 _- O' B5 x
以下是引用xuxiaoyu在2011-4-2 21:21:48的发言:
" V# s( ]) u+ c5 |1 N5 e

谢谢你,我ESI正负都做了,做了两遍,跟仪器有关系吗?我接触这个结构带两个糖,分子量796

" m* i+ U8 Y' F v" }

我上面推测的分子量范围是从您的NMR谱推测的,图谱只是浏览了一下,就回帖了。

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分子量790左右是合理的。

" A# J9 \ d* o. G7 M8 o' l

1990年左右,我做了个4个糖的三萜皂苷,当时仪器条件测定分子量不太容易,我是用NMR推定出分子量,后来证实是正确的。

" U- |& U9 y0 s) G, n# k

该文发表在planta medica.

% B) x& k( b& Z2 `* x; {0 Q8 k

建议再找另一台仪器测试。

]6 r) O- w5 @8 N; J

好的,非常感谢,可能确实是仪器的问题。

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 楼主| 发表于 2011-4-6 20:40:32 | 显示全部楼层
以下是引用wkw220在2011-4-4 9:22:28的发言:
试试APCI-MS
% S2 N9 P" a/ C0 ]; Z

APCI是做非极性分子的合适吧

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