多糖氢谱水峰问题

zhh8672 · 发表于 2011-3-29 14:31:54

在Brucker AM-400核磁共振仪上做多糖的氢谱，重水作为溶剂，每次做出来的水峰（4.710ppm左右）都很大，掩盖了很多异头氢的信号，根据文献报道，我又用重水将多糖中的水置换了三次，但结果还是一样，请问这是什么原因呢？有没有什么方法可以将水峰压小而不影响其他质子信号？

补充：我的样品是送检的，不清楚实验员的操作，如果是操作原因，能否提供做样过程中的注意事项？求高手赐教！

admiral · 发表于 2011-3-29 22:06:56

可以考虑做个presat

submarine · 发表于 2011-3-30 00:08:25

是图谱讯号太弱，或是要观察之讯号与H2O峰重迭?

zhh8672 · 发表于 2011-3-30 09:02:50

真的不好意思，Presat是什么呢？

zhh8672 · 发表于 2011-3-30 09:14:41

水峰的信号有26万ppm左右，而样品信号最大的峰只有6000ppm，刚好水峰的信号又在异头质子区域内，由于水峰信号强，峰形又宽，很可能掩盖了一些异头质子信号。为了证明这一点，我做了变温实验，一个27度，一个60度，但由于水峰峰形太宽，还是没法判断有没有质子信号被掩盖。很多同行做的多糖氢谱水峰都很小可以忽略不计，但我每次做出来都是这样，很迷惑不解！

submarine · 发表于 2011-4-1 00:04:43

NMR 中ppm一般指的是化学位移，「水峰的信号有26万ppm左右，而样品信号最大的峰只有6000ppm」，如此描述峰之强度(intensity)有点怪怪! 可以做个presat，presat是压H2O讯号程式(pulprog=zgpr)。水峰之峰形会变小一些，但要观察之讯号与H2O峰重迭亦会受到干扰

zhh8672 · 发表于 2011-4-1 13:16:28

好的，谢谢！

zhh8672 · 发表于 2011-4-1 13:18:08

呵呵，谢谢提醒，我会注意的！

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