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[求助]请教做N15的基本知识

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发表于 2011-3-24 18:04:02 | 显示全部楼层 |阅读模式
哪位做过N15-NMR,可否给小弟讲讲?
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发表于 2011-3-24 21:43:44 | 显示全部楼层
15N有无标记化,要做一维? 二维?哪一类之化合物?
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发表于 2011-3-26 16:48:05 | 显示全部楼层
要做15N,可参考网站http://en.wikipedia.org/wiki/User:Nergaal/List_of_NMR_isotopes中一些讯息,如Spin,Natural Abund.及Receptivity(relative to 13C)。此处15N 其Natural Abund. + M; a" q5 Q0 d, h1 B* U& y为0.368, Receptivity(relative to 13C) 为0.0225,故要测到 2 z9 \4 t5 M# S' a2 s7 Z$ B有点困难,需要很浓且很久,得到之讯号也不太理想。可以参照6 k" e0 @1 I) d- g: n' Q' U 13C/1H这些熟悉核种之相关数据,就知道情况。一般测15N都会作标记化 + W0 E$ L& M6 D3 N# R4 L! d6 {以提升其感度。 ' E1 h( @5 @+ N. V
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发表于 2012-11-7 19:32:08 | 显示全部楼层

调谐到 15N, 改成 N 波长线, 就可以检测氮谱.

8 X- t# t: V" }. c$ C

经验: primary amine (伯胺) 容易检测, 二级胺 (R2NH) 或三级胺 (Et3N, 三乙胺) 则很难检测得到.

6 z! E/ ?, a8 Z

据了解, 二级或三级胺的弛豫极长, 有时候得定 d1=1000. 

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