求助：有关NMR定量分析

yaoyaoqie · 发表于 2011-1-12 16:37:36

各位大侠：我现在有一系列实验是需要用NMR定量，但是我不知道怎么分析，例如我做一个还原反应将对硝基苯酚还原成对氨基苯酚，我应该用什么溶剂，是不是用重水就会把氨基活泼氢取代呢？还有如果对原料和产物各做一次NMR分析，那我怎么定量分析上述实验的产率呢？我试了一下软件积分，但是得出的峰面积我不知道怎么用，还要不要再做一次纯的产物来比较呢？非常感谢，我是最近才开始做实验，是个菜鸟，请各位不吝赐教！

hepuwu · 发表于 2011-1-12 19:35:17

没听过用核磁计算产率的，核磁主要是确定结构

submarine · 发表于 2011-1-12 23:42:01

NMR除定结构外，亦可定量。有种不需内标之ERETIC Method。相关文献找找

[此贴子已经被作者于2011-1-13 23:19:36编辑过]

celan · 发表于 2011-1-13 09:17:27

原料和产物的结构简单，NMR图谱和数据很容易找到。

1HNMR是鉴定反应转化率的快捷方便的方法，很方便地求出产物中（甚至粗品，也可在反应中途取样测定）原料和产物的相对比例。

xfyy · 发表于 2011-1-13 09:37:42

可以找核磁定量文献，里面有计算方法

QWE · 发表于 2011-2-10 07:48:03

可以用苯环上的质子来进行定量. 硝基苯酚和氨基苯酚信号应该分得很开. D1+AQ要等于5倍T1, 不想测T1的话,就用比较长的D1, 比如用D1=30s, 就比较保险了, 扫描4次就够了,只要样品量不是太小. 富利叶变换用EF比较好, LB可以用0.3Hz. 一定要准确调整好相位, 准确调整好基线. 积分时, 可以把全部苯环上的质子总积分当百分之百, 这样定量,非常准确.

hbyuqilin · 发表于 2011-2-11 10:43:29

定量很麻烦的

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