Dept 135与Dept90测试中C谱相矛盾

ahwkl

做了一个化合物的DEPT135和DEPT90，DEPT135中应该CH3和CH朝上，CH2朝下，而DPET90只提供CH，可是我对同一个样品，我们发现这个结论矛盾了具体如下：

6 X+ |5 ^6 t9 \5 U5 t2 G

DEPT 135中有5个向下的峰，说明C谱在这5个位置应该是CH2，而在相同的DEPT90中这5个位置都是向上的结构，DEPT90只显示CH，这不就矛盾了么？一个C不可能同时是CH2和CH吧，请问这是什么原因，还是有什么其它的操作问题？ 谢谢

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gu314

相位错误了呗

submarine

首先检查Dept90所划之峰(尤其是100ppm以后)讯号大小是否与Dept135所划之峰(尤其是100ppm以后)一致，有时候是制图时把没有完全(因JCH之值range太大)消去之峰给放大了。再来是检查tuning和matching以及1H之hard + O w- y6 o1 \' [) T: {& y% ]pulse是否正确。若有图较好判别。 8 n* [* I* ?* b9 h3 A6 |) L0 e

ahwkl

以下是引用chasgone在2010-12-1 19:14:25的发言：
你自己测试的么？可能是参数不准吧

参数怎么调呢？因为是新手，没有经验，还有就是DEPT90竟然也有向下的峰，在DEPT135上是向上的峰，化学位移在高场，估计是甲基之类的，图不知道怎么贴上来。

 

DEPT 135 ：39.5（DOWN）37.3（DOWN) 33.9(UP) 28(UP) 24.8(Down)24.3(Down) 22.3(UP) 22.1(UP)21.0(Down)20.6(Down)20.5(UP)19.4(UP)12.8(UP) 12.3(UP)12.2(UP)

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8 u9 Y" l( h, e* `: Q0 ?! @$ O

Dept 90   39.5（UP）      37.3（UP)        33.9(UP)   28(UP) 24.8(UP)    24.3(UP)    22.3(UP)  22.1(UP) 21.0(UP)                         12.8(DOWN) 12.3(DOWN)12.2(DOWN)

是实验参数设置错误么？谢谢  DEPT90在12处的三个峰（向下的峰），这是不是说明参数错误？谢谢

submarine

要知道实验参数设置有无错误, 可找出以前之standard file(标准图)，逐一比对 参数, 若参数是正确, 仪器又不老旧,调谐正确,相位亦正确时, 就是制图问题了。把图upload吧。 # f2 I B: }" ?

revil2010

十有八九是相位不对

做谱一般都用现成的序列,发生参数错误的可能性较小.

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这里有一张DEPT135的相位调得不同的谱,楼主看看

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[此贴子已经被作者于2010-12-3 10:47:26编辑过]

submarine

在极左及极右二端之峰，其相位是可正可负的，因没有 % }/ _( N3 f$ w# N, j6 t其他峰牵制，故要非常小心。一般大于100ppm会先将他 调为正向。 1 q: }# |3 Z3 H6 N7 s- I# u! H

louluv

好像我也碰到过类似的问题，dept谱用的不多，凑合着看了，没想到有楼上几位说的情况，学习了。

abchjh

相位完全反了？曾经干过一回这样的傻事。。外样，怎么对也感觉跟人家提供的结构不符。。跟同事聊天的时候才发现有这个可能。。。

zhaobinglty

 不仅仅是相位全反的问题，DEPT90有很多时候都会有倒峰的残留信号，有的化合物怎么调都会存在