另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

richen0553

另外一个1D氢谱，高手帮忙看看，非常感谢

注：样品TLC在254nm下只有一个点，但是从NMR上可以看出样品不纯。溶剂为CDCl3.

 

x/ A0 V/ X, t

1D氢谱如下：

V. S. J. d0 H' X: p1 Z4 D, }. @0 c3 I

 

5 ~, f' {0 K( C- [# ^

1 J1 a; Q& k( D0 v8 |# U

 

R8 w: Z2 f( h5 P' o

 

1D氢谱的源文件如附件 

h9 [) B0 F! C$ ?1 [/ \) n3 u

 

; D) P7 _( ]4 v) V

MS（ESI-Pos）如下：

 

4 ~7 d) f" k- }# ]. J1 v- s) A

 

0 K% X! Z3 u2 g

MS（ESI-Neg）如下：

) _: f; q9 X1 t1 Z5 s' A# j0 T

 

; B8 J6 G: i! |; q. G0 |

J, U0 I t% ]% s- `5 t

 

我推断的可能结构如下：

/ B3 o5 ~6 q& D% s, `5 c

 

5 g: T; G7 q6 V0 o1 ~1 n5 y6 I

  

 

相关的文献如附件：

[此贴子已经被作者于2010-6-26 18:25:18编辑过]

louluv

分子量是316？

8 b' [& Q7 Y, H/ W" r u

化合物确实不太纯，

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：

分子量是316？

化合物确实不太纯，

分子量应该是600-750

3 p: V; i I0 e' d( B! |

 

' P) S' t$ Y9 l" j0 L5 _5 F9 p0 K

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下[em06]

 

7 v9 |8 a6 |6 @ i

谢谢louluv版主老师

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-26 13:51:51的发言：
) B% ^* X: d2 J8 w' o9 l( ]$ E: L. \

以下是引用louluv在2010-6-26 13:03:39的发言：
% Q% l" h5 d0 _" O: i" ~, z

分子量是316？

9 {4 R4 P$ ?/ w+ L" h% M& ^1 \: z

化合物确实不太纯，

分子量应该是600-750

& ?" H" ?. d, ^3 y2 R" m( A; `

 

4 U( C7 O1 z% ~+ l4 w4 u

分离出来的只有10mg左右，直接寄出去做样了，只好等寄回来再处理一下下

$ T% e' j" q7 ^; x {

 

谢谢louluv版主老师

 

 

' |$ |" u% x3 U0 Q' X

 

; }7 n2 ~8 {/ S% F

嗯，是我看差了。

- D/ F& A' |, M

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

# ?! g, q! V" |7 y; C

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

您第二张图是负离子模式ESI吧？

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-26 16:43:26的发言：

 

 

* Z/ n$ h1 Z R( ?6 S3 J5 g

 

2 }* }0 Z$ [% C ^0 X _/ Q

嗯，是我看差了。

您两张质谱图都标记为：MS（ESI-Pos）

" M x4 m9 u; v4 h2 h9 ^$ K/ G/ a, p( m

我看到第一张里有317，第二张有339，以为是M+1与M+23，呵呵。

您第二张图是负离子模式ESI吧？

- d( i0 O' L1 F' |* K

第二张是负离子模式的ESI,我直接复制过去，忘了修改了[em04]

8 H6 ]5 q$ n* m, b% y Y7 m

谢谢louluv老师指点，已经修该过来了

celan

谱线密集区应该横向放大。

richen0553

以下是引用celan在2010-6-28 11:18:18的发言：
谱线密集区应该横向放大。

; M; z' P" t# G$ Y

好的，谢谢celan超版老师

纯化后的NMR再按照您指导的方法

richen0553

纯化后的一维氢谱

 

0 V7 E0 h/ o% g7 R c

# M# Y9 Z# J; K& o

 

 

 

 

低场区放大，芳环上应该是20个氢

" `& p5 C4 M% H2 a+ C

 

 

 

 

 

( a4 I0 u- G) g/ y9 A% E

LC-MS(ESI)的LC图谱，本来想做ESI+APCI的，但是检测单位的APCI配件丢了一个[em53]

 

3 K! j- W/ [7 T3 g

 

! Y6 x$ R4 ]2 W# j

 

 

% p- N( D6 Q' C- g- N" Z6 H

MS图谱，从LC-MS上的TIC上看，此物质虽然含量很高，但是离子的响应不好，TIC上离子源很少

 

z1 t4 f) _+ r2 ` n

& |3 |. C5 y k+ ^' F/ c- \2 {

 

( M h1 P7 u. @0 v" v% ?

 

: U v/ y, m f; r+ k1 h9 t

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:16:32编辑过]

. A U: _/ }+ m+ Q: _* V+ ]

richen0553

从MS上看分子量可能是592

 

即M+18

richen0553

氢谱中接近四甲基硅烷的封有没有可能是溶剂引入的？

我是将化合物爬大板分离后（乙酸乙酯和石油醚做展开剂），再用二氯甲烷在超声波下解吸附。

( s) o7 P8 j3 _1 H: M1 Y& U+ `

用的是分析纯的500ml瓶装的，沪试

 

[此贴子已经被作者于2010-7-20 15:26:30编辑过]