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求助:苯并咪唑类物质NH在氢谱中没有峰

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发表于 2010-4-24 20:42:51 | 显示全部楼层 |阅读模式

请教各位高手

( K$ E& [ T" N7 X' W

在2-(4-氨基苯基)-5-氨基苯并咪唑与马来酸酐合成的酰胺酸中,氢谱检测为什么没有咪唑上的NH的峰

- O- \, X6 x/ X4 Y* A1 L

 

' o W: D; N8 C8 R; Y: N5 _

 

( ~5 l+ A9 a% u. ]. g) L2 g; V; c

谢谢了

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发表于 2010-4-24 20:52:34 | 显示全部楼层

氘代试剂是。。。?

5 R: f) H* C( @/ K

活泼氢看不到也是经常有的事。

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发表于 2010-4-26 13:14:02 | 显示全部楼层
DMSO溶剂有利于观察活泼氢
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 楼主| 发表于 2010-4-27 17:45:39 | 显示全部楼层

用的DMSO溶剂

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发表于 2010-4-28 12:45:23 | 显示全部楼层

活泼氢观测不到,原因应该很多吧。

1 d% A! X, Y8 Q& F) x5 r

我知道的有,

# [ Z- b* G. k1 l# a4 ^0 M

1)可能DMSO中含水过多,不够干燥;

5 C; e4 ?8 Q$ y4 b, x

2)活泼氢出峰位置,很多活泼氢在DMSO中的出峰位置要比CDCl3要低场,如果谱图横坐标的范围不够大,可能观察不到;

) H( ~3 u# u( u0 ^7 p

3)峰形,活泼氢经常是宽峰,有时,特别是N上的H,峰很宽,很低,与基线高度差别小,不注意的话,可能没发现。

* B# {7 \9 y9 L; J: X4 V# I( u# `0 i) t

……

! _' G8 }* H5 R8 Z j) X, t

在没有谱图和其他信息的情况下,挺难说是什么问题,而且活泼氢看不到,也是时有发生。

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