[原创]求内标的问题

doctor_wangy · 发表于 2010-4-12 11:08:05

各位同仁门，血浆的NMR加内标TSP效果怎么样啊？还有还需要PBS缓冲液吗？

sslin · 发表于 2013-4-27 10:30:05

对于血浆这种复杂的样品溶液, 尽量不要添加外来物质.
如需定标, 可以放入一根长毛细管, 里面装填一直化学位移的溶剂.
如果毛细管的加入会影响检测品质和时间, 则可以分两次检测, 第一次获得谱图, 第二次放有毛细管, 快速检测到可以校正相对位移时就可以停止.

Midy · 发表于 2014-3-11 15:30:01

好巧啊我之前看到你在论坛里发的林东海老师的求才信我也是厦门大学的现在刚好看到你的这个回复我最近在做大鼠血浆核磁共振H谱看了很多外文文献都是直接加TSP到样品里面做内标也做出来了所以我试着做了下但是TSP就是出了峰所以现在想尝试下用毛细管但是不知道具体的步骤您那边有具体的方法吗麻烦了

sslin · 发表于 2014-6-24 23:39:19

TSP 的作用是定标为 0 ppm, 即取代不溶于水的 TMS. 但是在血浆中加 TSP 是否会影响血浆的变性影响检测....
如果使用毛细管内标法, 一样可以达到将某物质协助标定化学位移的目的. 我们用的是很长的毛细管 (管径 2.5 mm), 长到可以穿透核磁帽 (当然是故意中心挖孔的) 固定在核磁样品管中间. 里面可以加入 TMS 或 TMS/CCl4 (1:30, 例子, 调整浓度), 将峰定为 0 ppm. 在不妨碍样品溶液性质的基础上, 一样达到协助标定化学位移.

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