[求助]恳请高手指点该怎么解这么复杂的谱

nedved_wr

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本人是新手，对NMR只是稍微懂得一点点。

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最近通过酶反应制备了一种二糖，turanose (3-O-alpha-D-glucopyranosyl-D-fructose)，俗称土冉糖、松二糖，分离纯化(HPAEC结果证明纯度在95%以上)后教授让做NMR，结果发现13C谱里有很多峰，1H谱图更是乱的不行，心里挺不是滋味的，但后来发现跟Sigma网站提供的的产品NMR谱图极为相似。后来在这个网站上http://www.boc.chem.uu.nl/sugabase/sugabase.html查到了这个糖的13C数据，才发现由于Fructose具有alpha，beta以及pyranose,furanose的构象差别，造成了这个糖具有三种不同的结构，很不幸我的13C谱图和其数据很好的吻合了，说明偶的turanose也有三种不同的tautomeric forms，所以NMR谱图十分复杂，于是重新做了HSQC，找到一个相似的糖trehalulose(1-O-alpha-D-glucopyranosyl-D-fructose)的参考文献的数据进行比对，但处理数据时发现1H有些复杂的部分还是搞不定，加上本身偶就是菜鸟，很多时候对是否等价，该是何种峰型（dd,m,dt）都不确定，所以在站内发帖请教过一次关于峰型的问题（http://www.nmrbbs.cn/dispbbs.asp?boardid=39&Id=5646）。现在偶整天对着这张复杂的1H谱图怎么也整不出个所以为然来，痛苦的很，只有再次麻烦众位老师。附图给出了最复杂的1H谱图，想请教各位老师，我应该在那些相关的网站上找glucose,fructose的HSQC图谱，或相关的峰型，化学位移，耦合常数进行比对（Google里搜过，没找到）？另外，我也画出了三种构型，请教高人指点glucose 3，4，5，6C位上的H应该是什么峰型，还有fructose 1,4,5,6C位上的H应该是什么峰型？万分感谢！还有各位老师有什么好方法对付这种复杂的图谱？

nedved_wr

celan

老板让您做这个双糖（turanose）其实应该属于应用项目，因为turanose是一种国内外很多家在出售的试剂。

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楼主没必要痛苦啊，自己的产物与对照品一致说明成功了。

如果楼主的NMR新手，解析该产物的NMR的确有困难。可以说即使有相当经验者，要把turanose的1HNMR和13CNMR信号归属清楚也要花费一定时间。

建议就近请教您的教授。

nedved_wr

以下是引用celan在2010-1-16 9:43:32的发言：

老板让您做这个双糖（turanose）其实应该属于应用项目，因为turanose是一种国内外很多家在出售的试剂。

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楼主没必要痛苦啊，自己的产物与对照品一致说明成功了。

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如果楼主的NMR新手，解析该产物的NMR的确有困难。可以说即使有相当经验者，要把turanose的1HNMR和13CNMR信号归属清楚也要花费一定时间。

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建议就近请教您的教授。

哎，我教授比我还菜鸟，我现在简单的都能搞定，就是那一大坨1H太复杂了，关键问题是我也是菜鸟，有的峰应该是什么峰型我不清楚，峰型在比对信号归属时很重要的说，还请教高人指点glucose 3，4，5，6C位上的H应该是什么峰型，还有fructose 1,4,5,6C位上的H应该是什么峰型？

louluv

既然您已经知道自己的化合物是turanose了，碳谱看着比较清楚，对着文献数据，应该能找到您的化合物是哪一种了吧。

您的化合物有3种不同的构型，氢谱看起来重叠得很厉害，就算从理论上能分析glucose 3，4，5，6C位上的H应该是什么峰型，还有fructose 1,4,5,6C位上的H应该是什么峰型，但是几种构型的H重叠在一起，也挺难分辨的吧，不一定能看出峰的裂分情况。可能要借助其他二维谱，如h-h cosy，tocsy等会比较好办些，但是您这个如果是已知化合物，没有必要这样吧。