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帮我分析个谱图

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发表于 2010-1-12 13:36:05 | 显示全部楼层 |阅读模式

哪位大侠帮我分析一下这个谱图,溶剂:氘代DMSO

; N( K; H& o$ z

 

! _+ ] W, m+ C+ C* A8 Q






5 s7 |- _! t& h, U b+ J1 M
[此贴子已经被作者于2010-4-6 19:42:27编辑过]
; L3 R% D( U/ _7 ~. S

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发表于 2010-1-12 14:28:39 | 显示全部楼层

除了活泼氢外,看起来像是没错。

) p6 q7 B6 f8 ?( c3 h! ]7 ~

2.53那里好像有一个峰与溶剂重叠了,不清楚的话做个碳谱确认一下。

$ V, h* X& t! t6 }: S/ e

8.0与9.5附近是不是有2个小的宽峰呢?这里看不清楚。

Z$ S2 q( J& G6 R; i1 v, K1 V

您拉高来看看是不是有,再积分看一下积分面积。

0 w4 Y6 ?; ~# |4 m8 f' ?+ G' |5 u6 a
[此贴子已经被作者于2010-1-12 14:43:03编辑过]
& w6 a4 @. F4 A6 x2 F* v: _' I
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:01:37 | 显示全部楼层
拉高之后发现:8.0和9.5之间也没有峰,9.6的峰积分才0.07。胺基氢和羟基氢总感觉不能归属
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发表于 2010-1-12 15:12:11 | 显示全部楼层

好像活泼氢不要求归属的吧。

' k' i5 W- Z) O9 w% k- [

而且本来活泼氢出不出峰就不是能保证的事。

- m4 D" a! u4 z" E6 W

如果您一定要证实活泼氢的存在,看到它们出峰,用含水较少的DMSO再做做看。

* D7 i! E# P- _3 M v9 v

或者再想想别的办法,如红外,应该很容易看到羟基与酰胺H的峰吧。

8 g; D- K! N, e& t3 v4 L( [

 

0 U2 Z, X/ W" S8 r/ e

 

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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:18:52 | 显示全部楼层
哦,那我试试红外,一直不知道氘代DMSO会含水,我一直在想我把样品蒸的挺干的,怎么会含有水峰。非常谢谢- x4 U! k! A5 ] N3 D; g
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:20:29编辑过]
3 N8 S% c! G0 k) w, |2 }
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发表于 2010-1-12 15:23:03 | 显示全部楼层

一般做核磁,只要不太过,DMSO含水量多不多也不重要吧。

* V/ {, {4 f0 [- V

但是含水量多了,活泼氢却会受影响。

: N6 v5 L9 [, L; J6 P

DMSO含水量的多少,3.4的水峰可以看出来。

1 K" V% ~* P+ ~/ S4 D! t/ S6 V

 

1 V5 K+ Y+ W* K% a. n9 W5 j
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:29:14编辑过]
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 楼主| 发表于 2010-1-12 15:28:27 | 显示全部楼层
哦,原来如此,含水确实挺多,自己积水峰积出6.7 - p; V2 p( [. C! u/ g
[此贴子已经被作者于2010-1-12 15:30:53编辑过]
8 Q$ e' v0 O( X! O/ g1 t2 O
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发表于 2010-1-12 21:57:31 | 显示全部楼层

好像含水量也不是非常大吧。

1 r, H5 C ~' z& E& w

有时活泼氢的出峰非常宽,只是看到出峰处,很宽很宽的鼓包,看不到明显的峰,这种活泼氢的峰还是很难判断的。

3 q2 Q8 b7 y. [( ~7 a
[此贴子已经被作者于2010-1-12 21:58:12编辑过]
- T$ w( P+ d, U; o' m
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发表于 2010-1-13 09:50:54 | 显示全部楼层
好像谱宽不够。。。我觉得你的羟基氢应该在12以上。。
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发表于 2010-1-13 11:24:54 | 显示全部楼层
结构不是有三个甲基吗?图谱上怎么只看到两个?
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