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发表于 2009-12-18 12:38:35 | 显示全部楼层 |阅读模式
这是我不同时间合成的产物做的图谱。烦劳各位大侠帮帮忙。一是我没解析出图谱,二是各位看后还请多给我些建议!小弟在此多谢了!

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发表于 2009-12-18 15:09:41 | 显示全部楼层
自己合成的东西,应该给出预期结构。
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发表于 2009-12-18 16:41:03 | 显示全部楼层

您的化合物是纯的吗?或者说您的化合物纯度如何?

2 m. c2 d z- |4 O

附件里的是您用吡啶做的H谱,吡啶不是应该有3个峰吗?而且看化学位移值好像也不像是氘代吡啶的。另外水峰不是在5.0ppm吗?看您的好像在5.5-5.6那样子,不解。


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 楼主| 发表于 2009-12-21 13:02:58 | 显示全部楼层
实在对不起各位!上次的图谱是我急着给老板结果所以处理的毛糙些。上面这位大侠说的对,氢谱最左边的三个峰是吡啶峰,紧接着吡啶的是水峰。当时我没定标,所以才出现这位大侠说的水峰位移不对的情况。实在是对不起啊!以后小弟会小心些!不再给各位造成这种不变!还望各位海涵!
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 楼主| 发表于 2009-12-21 13:07:31 | 显示全部楼层

关于celan提出的问题,我们因为不解原料的氧化物(怀疑是聚合物),所以将该氧化物进行降解。降解到最后我们分离纯化得到现在的产物。所以产物的具体结构是不清楚的。我们也只是推测了一下结构,但是图谱和结构不符!

- ]3 m+ n6 c$ @+ G) W

关于louluv提出的产物的纯度问题,我只能这么回答:我们点板后得到的产物,是一个点!质谱重现性很好!因为产物有点黏,所以没法进行另外的测试以判断它是否纯!

6 ^) c" x" g8 L8 @

谢谢两位大侠了!

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发表于 2009-12-23 10:17:42 | 显示全部楼层

看起来您的化合物好像不纯。

* p8 B8 H: d; }: p- z

我想知道您用不同的展开剂来点板,是不是也是一个点?

8 o% j' \. X5 c" Q; G

不同时间做的产物点板高度是不是一样的?我的意思是在同一块板上。

5 K, ?; ]6 d; X/ d3 r1 m( E

看样子您已经有质谱图了,您所说的重现性很好,所指的是?

: G0 V, ?* G! ]# l$ a! x& v

而且用质谱是如何看出化合物的纯度的?

7 m5 ?/ G7 L' b; p1 V

 

8 V/ n2 X- u3 L

看了11月用甲醇与DMSO所做的两张谱图,想知道您做的产物在这些氘代试剂中的溶解性如何,有些怀疑在某些氘代试剂里,产物的溶解性不好,产物也不是很纯,有些氘代试剂里,溶解的是产物,有些氘代试剂溶解的是杂质,有些两者都有溶解,而且本身不同时间做的化合物也不知道是不是完全一样的。仅供参考。

r) W, i: e* a6 c: ]5 W; W

 

& j, |4 J6 H. u+ h& J! M, k1 S

如果可以的话,请尽量提供有关您所做的化合物的信息,比如原料,如何反应的,质谱图等等。

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 楼主| 发表于 2009-12-23 11:16:56 | 显示全部楼层

不同时间做的产物点板都一样,我用不同的分离板不同的展开剂,结果都是一样的高度,一样的Rf值。

& m/ J6 O$ i5 j# ~, U2 c2 Y

产物质谱图重现性好是指每次都是那几个大峰都存在。我知道从质谱图是无法判断产物纯度的!但是目前我们只能从点板和质谱重现性来判断了,尽管我知道这个很牵强。

5 n5 k( ]& }2 `8 K# o1 U* c1 b. u

我知道固体产物是否纯,应该进行熔点测试,这是最基本的。

/ e9 \% d. a# x' ?/ A

不过还是谢谢您的建议!您说的不同氘代试剂溶解的是不同的成分或是溶解两者,这个我倒是没考虑过。不过就如您说的,我也觉得DMSO和吡啶溶解后做的图谱不一致,不清楚是不是您说的这个原因!

0 Q W2 x9 Q/ ]2 O% n

另外,您要求的原料,反应等,恕我不能满足!还望谅解!

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 楼主| 发表于 2009-12-29 10:56:26 | 显示全部楼层
哎,郁闷哪,什么时候才能结束呢?
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