[求助]

wqf609 · 发表于 2009-12-18 12:38:35

这是我不同时间合成的产物做的图谱。烦劳各位大侠帮帮忙。一是我没解析出图谱，二是各位看后还请多给我些建议！小弟在此多谢了！

celan · 发表于 2009-12-18 15:09:41

自己合成的东西，应该给出预期结构。

louluv · 发表于 2009-12-18 16:41:03

您的化合物是纯的吗？或者说您的化合物纯度如何？

附件里的是您用吡啶做的H谱，吡啶不是应该有3个峰吗？而且看化学位移值好像也不像是氘代吡啶的。另外水峰不是在5.0ppm吗？看您的好像在5.5-5.6那样子，不解。

wqf609 · 发表于 2009-12-21 13:02:58

实在对不起各位！上次的图谱是我急着给老板结果所以处理的毛糙些。上面这位大侠说的对，氢谱最左边的三个峰是吡啶峰，紧接着吡啶的是水峰。当时我没定标，所以才出现这位大侠说的水峰位移不对的情况。实在是对不起啊！以后小弟会小心些！不再给各位造成这种不变！还望各位海涵！

wqf609 · 发表于 2009-12-21 13:07:31

关于celan提出的问题，我们因为不解原料的氧化物（怀疑是聚合物），所以将该氧化物进行降解。降解到最后我们分离纯化得到现在的产物。所以产物的具体结构是不清楚的。我们也只是推测了一下结构，但是图谱和结构不符！

关于louluv提出的产物的纯度问题，我只能这么回答：我们点板后得到的产物，是一个点！质谱重现性很好！因为产物有点黏，所以没法进行另外的测试以判断它是否纯！

谢谢两位大侠了！

louluv · 发表于 2009-12-23 10:17:42

看起来您的化合物好像不纯。

我想知道您用不同的展开剂来点板，是不是也是一个点？

不同时间做的产物点板高度是不是一样的？我的意思是在同一块板上。

看样子您已经有质谱图了，您所说的重现性很好，所指的是？

而且用质谱是如何看出化合物的纯度的？

看了11月用甲醇与DMSO所做的两张谱图，想知道您做的产物在这些氘代试剂中的溶解性如何，有些怀疑在某些氘代试剂里，产物的溶解性不好，产物也不是很纯，有些氘代试剂里，溶解的是产物，有些氘代试剂溶解的是杂质，有些两者都有溶解，而且本身不同时间做的化合物也不知道是不是完全一样的。仅供参考。

如果可以的话，请尽量提供有关您所做的化合物的信息，比如原料，如何反应的，质谱图等等。

wqf609 · 发表于 2009-12-23 11:16:56

不同时间做的产物点板都一样，我用不同的分离板不同的展开剂，结果都是一样的高度，一样的Rf值。

产物质谱图重现性好是指每次都是那几个大峰都存在。我知道从质谱图是无法判断产物纯度的！但是目前我们只能从点板和质谱重现性来判断了，尽管我知道这个很牵强。

我知道固体产物是否纯，应该进行熔点测试，这是最基本的。

不过还是谢谢您的建议！您说的不同氘代试剂溶解的是不同的成分或是溶解两者，这个我倒是没考虑过。不过就如您说的，我也觉得DMSO和吡啶溶解后做的图谱不一致，不清楚是不是您说的这个原因！

另外，您要求的原料，反应等，恕我不能满足！还望谅解！

wqf609 · 发表于 2009-12-29 10:56:26

哎，郁闷哪，什么时候才能结束呢？

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