求各位高手帮忙解谱-重新上传C，H谱，谢谢

doyle

如题：

刚刚合物的解谱问题。附件中是做的几个谱和自己初步认定的化合物，请老师们帮忙看下解谱有哪些错误之处，谢谢！

" J7 ?: e% Y0 p7 z$ E& | S

[此贴子已经被作者于2009-12-9 15:51:17编辑过]

! l/ g+ }1 }4 s+ }4 Z& a" G

celan

图谱上缺少化学位移值。13CNMR要重新测定。

doyle

上面的谱图是自己用解析工具做出来的，化学位移纸板的有，等下传上来

2 ?2 o$ j) j. b) D7 n

请celan老师帮忙再看下奥

/ x M$ [ ~, f# e" X1 j

 

louluv

为什么不做dept呢？

170ppm的羰基峰高度挺大的，ms和CH3的高度相等，这是正常的吗？

2 f4 W' W! i6 A; ^! V4 n

140ppm的是唯一一个C=C双键上的CH吗？可是为什么C-H相关里看不到相关峰呢？另外这个H在H谱中的位置是？

; f5 W) g8 R* f# b s5 c- n$ L

 

doyle

问下，dept对化合物有影响么？

 

louluv

嗯，没有影响。我只是觉得DEPT比C-H相关容易做些，就说了一下，跑题了，呵呵，与您的解谱意义不大。

! l1 |, u5 Q% v& X6 U. L

只是觉得好像140ppm与169ppm处有些奇怪。

[此贴子已经被作者于2009-12-2 21:47:12编辑过]

4 k/ D. A: ?6 U+ |( s

mslab

峰形 化学位移 峰面积 归属 H-H相关 C-H相关 d 5.983 1.000 15a 2.789 118.298 $ v8 g% k7 ^5 j: L3 {7 _! Nd 5.572 1.000 15b 2.789 118.298 b' X% g n8 s, n' sd 5.280 1.000 10 1.608,4.567 120.709 s 5.004 1.000 14a 4.762 109.937 , G4 n$ G0 Z. s/ gd 4.941 1.000 4 4.010 126.000 A4 B& B% `/ l& R7 qs 4.762 1.000 14b 5.004 109.937 d 4.567 1.000 2b 3.700,5.280 74.014 7 p! q$ m ^/ \" J6 vs 4.515 1.000 9 5.280，2.789 79.905 $ o* D0 X; V8 v- H) ad 4.010 1.000 7 1.907 40.929 ' k, \. M: |" [: J/ j/ c! \' |' \ 3.700 1.000 2a 74.014 " T5 j3 d/ V$ cs 2.789 1.000 8 5.983，5.572，4.514 48.131 ( N0 N" `7 S! I$ K" _s 2.490 DMSO d 2.231 1.000 3b 2.789,1.488 25.895 ' e6 Y) q, }0 x! h) s3 kd 1.907 3.000 3a,6 3.700,4.010 41.495 s 1.608 3.000 13 2.231,5.280 11.627 + }. n. j4 y; @5 t: z* A ; t* b7 c, r8 j5 S化学位移 归属 1 |$ N# S+ R" J169.899 12 5 h. Y @$ D O. u6 E149.947 5 F; w, b/ H4 [; H147.800 1 6 m, M5 K8 @- l3 q- p140.322 11 4 ^/ | A( e b @& v$ t126.000 4 120.709 10 118.298 15 / s% ?8 L8 ^# F6 R2 a109.937 14 79.905 9 74.014 2 ' D: }' v j- B$ p" k1 ]48.131 8 3 L3 _8 v0 ?9 F$ i7 W7 B41.495 6 8 }9 G+ y% c. L" y40.929 7 9 P2 e* x' d% q25.895 3 7 V7 [' x" r2 X8 j11.627 13 1 Z3 j) ~9 k: W 9 K3 A* l. r& u/ v8 i, K

doyle

谢谢，大部分是对的，我现在看自己的结构可能推错了呢

nmrman

看看是不是这个结构。

另：你的C-H谱太难看，可能是处理参数不对，还应该做一下HMBC，重新做一下C谱，多累加几次。

& M" }2 j5 R$ i5 X

 

3 |8 L A3 \' T' h' n

[此贴子已经被作者于2009-12-6 9:34:12编辑过]

& u# Q$ A1 F S6 Z

nmrman

C-13和H-1的归属（C-8的峰太弱，在C-H相关中看不到），有意思的是C-7，8，9，10，14（结构中的红色部分）峰都为宽峰。

+ e% Z* H: c/ ^# g7 ]! z9 `& Q' ?