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氘代度的检测方法：
H核磁共振谱对比法：
氘代度和溶剂峰是关注的问题。我根据粮油含量测量的经验设计检测方法。结果比较成功。步骤如下。
需要与氘代试剂相同的氢（H）化学试剂既非氘代试剂，纯度越高越好。高精度天平尤其称微量非氘代试剂时精度非常重要。
1.用高精度天平称量试管重量，加入氘代试剂称总重量相减得到试剂质量M。
2.加入少量TMS(如果本身含TMS而且信号较强可以不加)。称总重量。
3.测量溶剂峰既测量未被氘代的溶剂信号。信号大小通过TMS的积分面积为100作为基准，测量溶剂峰的积分面积。积分面积为I1.
4.加入微量非氘代试剂。称总重量减上次的总重量得到非氘代试剂的重量Mh。
5.测量溶剂峰信号：信号大小通过TMS的积分面积为100作为基准，测量溶剂峰的积分面积。积分面积为I2。
6.得到氘试剂中非氘代的重量Mx＝Mh/(I2/I1-1)
7.氘代度=Mx/M。
以上实验在我公司生产的60MHz中实验。 |
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发表于 2009-10-11 09:09:52
