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太简单了。用氘代试剂相同的化学H试剂，如氘代氯仿，就用常用的氯仿，微量加入试剂中加入量可以用高精度天平测量。用H谱测量峰高，与未加入的样平对比，峰值对应质量。 ; T. _4 ?6 S* c
详细步骤：以氘代氯仿为例。 ; p: x, n0 D( e: P
1.称出试管重量Ms # G; E( @- n: S9 h4 R
2.加入含TMS的氘代氯仿。不含或太少可以加一些TMS。 8 p/ j$ o, }- m1 c
3.称总重量Md得M=Ms-Md 9 S& w* j: X' H- h5 S5 c
4.做H谱图，在化学位移7.28有溶剂峰。如果没有那氘代度100%. 0 s- C# R# @" z0 O
5.测量溶剂峰大小Vd，最好也测TMS峰Vt0，万一测量条件变了会有误差。
# p% V' I8 a! z. M2 @' u 6.加入微量氯仿含H的。用天平称重得Mc。m=Mc-Md 8 l9 z8 P% `# F' t7 p
7.测量溶剂峰大小Vc，同时也测TMS峰Vt1。如果Vt1和Vt0相近。说明测量条件没变。 1 j5 V9 D7 n6 Z0 ?3 t. h( d
氘代度=m*Vd/Vc/M*100%
' _2 b, m8 |4 G+ o7 C2 i6 [ 8.如果Vt1和Vto变化较大 氘代度=m*Vto/Vt1Vd/Vc/M*100%
- q4 R2 x' C/ d: t$ T 9.也可以将TMS作为积分1；Vd和Vc用峰积分代替。
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发表于 2009-9-21 08:34:44
