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【求助】:除了MS、NMR、IR以外该如何鉴定酰胺的结构?

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发表于 2009-7-29 10:22:12 | 显示全部楼层 |阅读模式

求助高手!

/ i2 y# u& s! a" M A

目前分离得到一化合物,本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板,一定要证明酰胺的存在,MS是单数,就一个N,IR在1666有特征吸收,NMR的H-和C-不能排除酰胺,老板一定要拿证据告诉他怎么来的酰胺。

. f% w% d; n) x! D

注:我的样品时生物合成的,完全可能有酰胺出现,不排除氨基酸的生成。

) D8 [, c' i" L3 v4 {

我还能有其他的方法来证明酰胺的结构吗?

$ p6 x2 P9 s( y+ P# ?

元素分析不太可取,因为样品时油性的,而且量是非常之少!

6 d2 X' D$ N8 C6 w

 

! R. A+ Z {! q z

谢谢,不胜感激!

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发表于 2009-7-29 14:19:42 | 显示全部楼层

你的酰胺IR在1666有特征吸收,还要找出酰胺II带(在1500多CM-1)等酰胺的特征峰,不要只拿一个IR特征峰说事。

. ^& X8 e' U0 Q

NMR,MS图谱与IR结合证明。

% f( U# l4 S' h; Q. N9 K

也可把图谱贴上来大家讨论。

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发表于 2009-7-29 14:22:05 | 显示全部楼层

本希望是羧酸,结果是酰胺,这下激怒了老板。

: [' Q0 M! o3 o3 x8 i6 u/ ]

这个老板也太不那个了。。。不像做学问的样子。这个老板是不是40岁左右?

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发表于 2009-7-29 14:24:42 | 显示全部楼层
再提个建议,测定1HNMR,羧基H和酰胺H化学位移是有区别的,如果你老板还不相信的话,还有办法。。。
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发表于 2009-7-29 19:43:37 | 显示全部楼层
[em05]很严谨的老板[em51]
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发表于 2009-8-25 04:52:37 | 显示全部楼层
 thankssssssssssss
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发表于 2009-8-27 18:36:25 | 显示全部楼层

您这个题目写得。。。。还以为您要用MS,NMR,IR以外的方法来鉴定酰胺呢。光谱方法鉴定的四大波谱都被你否决了3个,而且是最重要的3个,剩下的紫外,难道会更有说服力。

7 W7 E* @7 [& }% n d) ?

按说最靠谱的方法是做出晶体,得到晶体的x射线衍射图,看你老板还敢说什么。

8 C- _2 |* t( Z0 a i; H

除了晶体x射线衍射图外,最靠谱的应该是NMR了吧,小声说一句,不是还有N-NMR吗,应该用来鉴定酰胺键不成问题了吧。当然您要说做不了,老板啊,仪器啊的问题,谁也没有办法了。

' f: m: ~: H, S8 r, ~+ d

元素分析只能得到有什么元素,至于结构还是没办法确认的吧,而且做元素分析需要的量很大?

7 @4 e* q' R* ?* T8 V1 Q& Y/ x

当然化学方法也可以验证的吧。

5 j5 V5 @4 ^3 g

总之方法还是很多的,不过还得看你能做什么谱图。

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发表于 2009-9-26 18:26:45 | 显示全部楼层
 thanksssssssssss
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