D2O 中有NH4Cl会影响化合物的氢谱碳谱吗？ NH4Cl的H积分准吗？

barcel · 发表于 2009-7-14 23:37:27

我的样品是卡那霉素，重水，HCl调至酸性，因为柱分离引入了NH4Cl，共15mg,氢谱扫了64次，感觉量很少，而且出现了NH4Cl信号，我可以根据积分确定NH4Cl和卡那霉素的比例吗？NH4Cl的H是活泼氢，可以积准吗？

celan · 发表于 2009-7-15 07:10:25

在Kanamycin中的氨基没有成盐情况下，可以通过积分求二者比例。但要求图谱做的要好。

看看您的图谱如何？

tfntfn88 · 发表于 2009-7-15 13:50:58

氯化铵在重水应该会氢氘交换了吧，那积分还怎么准的起来

barcel · 发表于 2009-7-15 14:37:56

卡那霉素上N上的H好像都被完全交换了，但氢谱中还是出现了NH4Cl的氢，这说明没被交换或者部分被交换了，交换不完全，我可不可以多加盐酸，使得完全被交换？

barcel · 发表于 2009-7-15 16:04:22

celan · 发表于 2009-7-16 15:57:55

以下是引用barcel在2009-7-15 14:37:56的发言：

卡那霉素上N上的H好像都被完全交换了，但氢谱中还是出现了NH4Cl的氢，这说明没被交换或者部分被交换了，交换不完全，我可不可以多加盐酸，使得完全被交换？

在您的样品中NH4Cl的氢信号与卡那霉素信号相互没干扰，可以通过积分求近似相对含量。

NH4Cl的氢信号表现为三重峰，是由于H-14N耦合所致。

barcel · 发表于 2009-7-17 15:26:39

谢谢老师，我还有一个问题就是NH4Cl中的H在酸性环境里不会被重水交换吗？如果求积分的话，那么三重峰的积分代表一个H还是三个氢还是四个氢？

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