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在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

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发表于 2009-5-21 11:18:18 | 显示全部楼层 |阅读模式

在Bruker仪器上如何测试C13 90度脉冲?

! j+ ~" ^# X9 W6 c1 I

如果测定C13 90度脉冲,在Bruker仪器上,需要用DECP90脉冲序列,用什么样品?是80%苯/丙酮-D。

8 o5 K9 s* u h$ W5 g" m& G) C# z

我想知道测试的具体步骤?越简单越好!

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发表于 2010-5-9 01:28:37 | 显示全部楼层
似乎有xau paropt 专门做C13 90度脉冲,求P3的
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发表于 2010-5-11 21:46:09 | 显示全部楼层

13C观察脉冲的一般测法

* S0 [& A+ L; M6 J2 K

标准样品:40% ASTM in C6D6

% m+ G4 W. H6 l! u6 T; }, d+ E

标准参数:C13SENS

' u6 @: m+ H7 T) ^5 I7 w! w

  可以不对氢去偶,也就是把脉冲程序改为zg

_$ E2 y' p: l4 K& c

  D1可以只用30s

1 B S- K u2 ]' `- @/ ?1 k

然后就是寻找180度脉冲对应的p1,以67ppm处的峰为准,和1H的测法一样

5 ^% W: Z! a c; }( S

 

D V) x: {& o

decp90的测量方法是测定13C的去偶脉冲用到的,标准样品是一支尿素和甲醇的混合,一般只有配备反式探头的仪器才有这只标样。

0 @5 O% x; E9 d: w

 

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发表于 2010-7-18 00:02:47 | 显示全部楼层
可以自己去买N15-enriched Urea及C13-enriched CH3OH的药品混合8 c3 c% x! y, i) w: r9 | 自己配制200mm溶于D6-DMSO,封管(不然水会越来越多)即可. " O6 I- I: F6 `
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