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新手急请教二维操作!在此非常感谢!

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发表于 2009-4-27 00:42:12 | 显示全部楼层 |阅读模式

请教各位老师:

# I1 \0 d' b8 T/ m3 e

 

- E: i" i8 S9 E

我们是做天然产物化学的,最近自己在做二维NMR(HMQC,HMBC,HHCOSY,NOESY)测试遇到一个问题: 在测试的时候需要求出自己测试的化合物的p1值,然后再进行二维吗? 求与不求会对结果产生什么样的影响?

8 }* U7 E m& R

 

$ k" k6 c; Z) Z5 X

我们用的是300M BRUKER NMR仪器,操作系统是Topspin1.3,仪器预先设定的p1值是6.5。如果根据自己测试的化合物求出的p1值为3.3,或者高于6.5如10, 那么,这些较低的或较高的p1值的使用是否会对仪器探头或其它部件造成损害? p1值在一个什么样的范围内对该仪器是安全的?

& ?2 k6 C0 I! y0 o! _' W

如果是p1值设定为7.18的500M BRUKER NMR仪器(操作系统是Topspin1.3),p1在什么样的范围内对仪器是安全的?

/ i/ F' x9 z [6 U# z9 Z( f

 

6 a" L, Z0 d) X* r- l. O7 B7 S

如果我们求出待测试化合物的p1值过高或过低,然后进行测试的时候采用仪器预先设定p1值,获得的结果也一样准确、可信吗?

/ J/ i, _; `& \2 k5 o: ~ p6 V

 

4 u8 t6 Z) s- ?- G3 V# r+ Q

谢谢啦!!

+ y6 T; @4 f9 _1 l' M% E

 

/ p/ a8 k1 g9 c6 ^1 }+ @

 

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 楼主| 发表于 2009-4-27 13:16:21 | 显示全部楼层

非常感谢版主的解答!

& W& G1 X5 J& X7 G2 Y

有个疑问是你说的"p1值若等于90度是安全的话,那么其它的值就基本上是安全的了",那么什么样的p1值安全呢.

( z/ q$ v& m( m# O9 B3 i O

如果经过调谐后求得的p1值与仪器预设的相差较远(比如说仪器预先设定的p1值是6.5。根据自己测试的化合物求出的p1值为3.3,或者高于6.5如10),实验采用我测定的值进行2D,对探头有损害吗

5 [+ N' Z W( ?+ g9 u$ Y

谢谢!

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 楼主| 发表于 2009-4-28 00:14:48 | 显示全部楼层

非常感谢版主的热心帮助!

) H$ k: R- j( _# M/ S

正如你所说的,我查burker 使用手册,p1是90度激发脉冲的宽度,其单位是us.

& t7 h, a- `8 w$ Q3 ]

 

; M' ~$ ]3 r6 q7 V# p8 D

我想做2D实验时关键就是实验采用的p1值.你所说的"只要功率在仪器的允许范围之内,p1值对安全的影响不大",意思是不同的p1值会影响仪器功率?

% h+ _* }! p" L3 }5 z

如果会,那便不能随便设定一个p1值. 那么,当我们2D实验要采用自己测定化合物获得的p1值而不用仪器预设的p1值时,所采用的p1值是否有个安全值范围(比方说仪器预设的p1值为7.8)?

* @% A; } q4 T2 o: o v

谢谢!

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 楼主| 发表于 2009-4-28 12:56:49 | 显示全部楼层

感谢版主的热心解答!

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 楼主| 发表于 2009-4-29 00:44:02 | 显示全部楼层
再次请教版主,做核磁的时候有那些因素会影响到探头?人为的如参数设置不对或设备本身如探头寿命等,在此先谢谢版主!
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