[求助]磷脂核磁定量问题

louqm2005

大家好！在磷脂核磁(定量)过程中，用什么形式的去耦方式最好。我看了许多文献，有的是用宽带质子去耦，有的是反转门控去耦。相对于定量的采取哪种形式的去耦方式更好。本人在前几次核磁过程中，磷脂没有像文献中分的那么好，几个峰连在一起，这样对于磷脂的定量，是否可以采用峰高定量的方式，并且这种定量方式是否足够准确？谢谢大家！

celan

是混合物中的磷脂吗？如果想定量，首先要鉴定是什么磷脂。1HNMR也可以定量（我通常是用1HNMR测定混合物中含磷化合物，比较方便），不一定采用31PNMR定量。

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建议把贴上来看看，在决定选哪个峰做定量。

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[此贴子已经被作者于2009-4-21 19:24:38编辑过]

louqm2005

老师，你好！

 

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我的样品是从海参粉中提取的粗脂肪。海参粉用氯仿-甲醇混合液(2:1,v/v)提取，然后过滤，滤液加入1/5体积的0.88%KCl(内含一定浓度的EDTA-Cs)，搅拌，静置分层，取氯仿层，旋转蒸发，得到的粗脂肪用0.5mlCDCl3溶解，再加入0.25mlCH3OH-EDTA-Cs溶液，移入核磁管中，超声一段时间，最后测定。样品中含有中性脂、糖脂、磷脂(约占粗脂肪的40%左右，包括PC、PE、PS、PI、SM等)。文献中都是用31P NMR的方法来测定并定量，但因为仪器不能自己动，所以具体参数设置方面，还需要老师多指导。如果有好的方法，还希望老师能多教导谢谢!

celan

看看您的图谱再说。

louqm2005

老师，你好！

 

我所测的磷脂样品，化学位移主要集中在-1---1这个范围，有几个峰连在一起(见图)，国外的文章图谱要比我做的好。现在主要是愁如何通过对仪器参数的设置，把物质分开。如果图谱只能做成这样，是否可以用峰高来定量。并且对于粗脂肪中磷脂的核磁共振测定，经典的参数是怎样的。烦请老师能多指点。谢谢！