请问：多糖类化合物核磁测定

xiaopu · 发表于 2009-4-16 19:41:41

各位老师：

请问一下多糖类化合物的测定方法，现在接了一个样~~多糖类化合物加重水，溶解度不是很高，

加热后就成半胶状流体~~上核磁测H 谱信号很低

请问多糖类化合物怎么上核磁测定

netsking88 · 发表于 2009-4-16 23:01:32

你要解决什么问题?多糖的信号多在3.5~5.5之间, 你的样品溶解性这样不好, 多半做出来也没有什么用. 分辨率很低, 很宽的峰.

celan · 发表于 2009-4-17 08:22:19

以下是引用xiaopu在2009-4-16 19:41:41的发言：

各位老师：

请问一下多糖类化合物的测定方法，现在接了一个样~~多糖类化合物加重水，溶解度不是很高，

加热后就成半胶状流体~~上核磁测H 谱信号很低

请问多糖类化合物怎么上核磁测定

先说点多糖NMR测定问题（不涉及结构鉴定）。楼主要测定的多糖在重水中溶解度不高，且加热凝胶化，这种样品是有点麻烦。

问题是加热到多少度凝胶化？可再试试，比如50度，80度是不是会凝胶化？80度以下不发生凝胶化，可做升温，增加溶解度和分辨，我做过不少这样的样品。

可试试DMSO中的溶解度和凝胶化温度。

xiaopu · 发表于 2009-4-17 12:54:33

谢谢楼上的朋友

xiaopu · 发表于 2009-4-17 21:42:52

再顶一下~~看那位朋友还有什么好的经验

netsking88 · 发表于 2009-4-18 13:21:18

试一试衍生化吧.可以增加溶解性

he003 · 发表于 2009-4-21 14:41:24

好方法

susan · 发表于 2010-3-4 22:46:54

做多糖碳谱要累加多长时间啊？

hzmilk · 发表于 2010-5-8 09:34:02

以下是引用susan在2010-3-4 22:46:54的发言：
做多糖碳谱要累加多长时间啊？

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