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[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

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发表于 2009-4-8 21:25:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

我打的是一系列重结晶出来的很纯的纯品,但是H谱打出来后,其他的蜂在积分和归属上都已经全部正确了,可是却在化学位移1-4(记不大清楚了)出现了一个奇怪的单峰

( M: E8 G/ R* p* b) ]

该单峰的特征如下:

* l( r7 P% W5 J0 q; J5 K9 H

1.非常的尖锐和高(想比别的峰高度特别高)

- @" e. U" N8 w; E

2.积分居然有高达10个H

; M1 M! g% | n! P! N4 O+ R! s

3.峰居然是单峰,没有裂分(我想好象也没什么物质会有那么多个H而且是化学环境完全相同的H吧)

7 c. G" E. q# P; l8 F

 

" R3 Z6 b" [- v0 I7 r& X

 

9 R1 K M) v8 K/ R% m9 i) L/ U

我想问下这可能是溶剂峰么?因为可能我的确是重结晶出来并没有太多的干燥就上NMR了,有可能是水峰么?听人家说一个水分子就出2个H,水多了出到20个H也很正常的说.

% q' e% a0 j/ j3 t4 _

 

3 G6 |5 l* Z+ h0 a) \9 f) X

 

9 ^8 {! {: ?' p0 |) D' J. ]

请求高手给予解释

) R* }( ]8 u! J: |! `' N# E0 Q3 S

 

0 A7 O+ j- p* [9 i- C5 r6 U

 

1 }. M( d7 l" e! r4 j

我把图谱传上来了,请高手看看 给予解释,就是 那个 化学位移在2.2左右的那个很高的单峰(说明:合成的东西已经肯定是对的了,就是打出来的核磁有该峰说明不了,也不是混合物,是重结晶的,而且晶形狠好),就是积分达到10的那个


% G5 A* J/ V/ l1 {3 S7 q
[此贴子已经被作者于2009-4-9 15:31:57编辑过]
: B6 M( p3 @/ R: D$ Z, a

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发表于 2009-4-8 22:56:48 | 显示全部楼层
溶剂峰. 因溶剂的量与样品的量不成比例, 所以才会出现这样的情况. + y+ F, x. z' H& L摸索过qNMR. 知道一点 + ^/ ]5 T8 |4 o n! ]' Q6 t1 B
[此贴子已经被作者于2009-4-8 22:58:21编辑过]
, D H! R1 M* p
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发表于 2009-4-9 08:09:49 | 显示全部楼层

把图谱和结构贴上来看看,图谱问题用文字不好描述清楚。

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 楼主| 发表于 2009-4-9 09:29:45 | 显示全部楼层

好的,我用扫描仪把图谱弄上来

( H+ m/ V( O9 o% S1 w8 l

请等等

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 楼主| 发表于 2009-4-9 15:32:25 | 显示全部楼层
赶紧再帮忙看看我已经上传图谱
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 楼主| 发表于 2009-4-9 21:10:21 | 显示全部楼层

大家帮帮忙啊

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 楼主| 发表于 2009-4-10 10:19:26 | 显示全部楼层
我已经上传图谱怎么不来帮忙看看
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 楼主| 发表于 2009-4-10 15:01:06 | 显示全部楼层

其实我开始是拼凑H数,所以在那10个H左右的一些小峰有一些我没积分

( V8 ^" C: O5 M. M. T% i

我其实重新积分过,如果那个10个大H不积分的话,只积别的话,那正好够H数,你帮我解释下那个高的峰

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发表于 2009-4-10 19:59:32 | 显示全部楼层

你不如再做个C谱

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发表于 2009-4-10 22:47:55 | 显示全部楼层
你用过环已烷吧
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