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[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

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发表于 2009-4-8 21:25:42 | 显示全部楼层 |阅读模式

我打的是一系列重结晶出来的很纯的纯品,但是H谱打出来后,其他的蜂在积分和归属上都已经全部正确了,可是却在化学位移1-4(记不大清楚了)出现了一个奇怪的单峰

9 w7 q1 N4 ~6 U9 f

该单峰的特征如下:

) G3 E* V: z E S

1.非常的尖锐和高(想比别的峰高度特别高)

! Z* Y1 ?- P& Q+ ]% \; F9 ^$ Q2 z

2.积分居然有高达10个H

5 B+ v' G1 c: S5 J+ e* o8 U

3.峰居然是单峰,没有裂分(我想好象也没什么物质会有那么多个H而且是化学环境完全相同的H吧)

2 k# o! E( ?8 d

 

; D) {# i5 n$ L/ J' ^: J

 

/ s2 W3 G+ [& D- k

我想问下这可能是溶剂峰么?因为可能我的确是重结晶出来并没有太多的干燥就上NMR了,有可能是水峰么?听人家说一个水分子就出2个H,水多了出到20个H也很正常的说.

2 L5 x3 p" Y' J e" j. I

 

( t/ g. @# {; \* v1 E; x

 

* y J. r/ K! g% H% @4 a

请求高手给予解释

: h( @* Q& O: g9 _+ F- p7 D7 ]

 

8 I# S/ ~" S1 ?, j1 J) W

 

, |9 _2 a. b5 x

我把图谱传上来了,请高手看看 给予解释,就是 那个 化学位移在2.2左右的那个很高的单峰(说明:合成的东西已经肯定是对的了,就是打出来的核磁有该峰说明不了,也不是混合物,是重结晶的,而且晶形狠好),就是积分达到10的那个


) ], F) G. V0 U
[此贴子已经被作者于2009-4-9 15:31:57编辑过]
: U* Q5 P. y8 H/ Y6 `9 z% l6 H' i

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发表于 2009-4-8 22:56:48 | 显示全部楼层
溶剂峰. 因溶剂的量与样品的量不成比例, 所以才会出现这样的情况.1 G9 |2 g' u" ]3 z 摸索过qNMR. 知道一点 ( _# Y* ] j+ e/ \; t0 \0 v
[此贴子已经被作者于2009-4-8 22:58:21编辑过]
. S+ j; t0 B: o
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发表于 2009-4-9 08:09:49 | 显示全部楼层

把图谱和结构贴上来看看,图谱问题用文字不好描述清楚。

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 楼主| 发表于 2009-4-9 09:29:45 | 显示全部楼层

好的,我用扫描仪把图谱弄上来

% @0 x, |7 K, n0 G+ ~8 i

请等等

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 楼主| 发表于 2009-4-9 15:32:25 | 显示全部楼层
赶紧再帮忙看看我已经上传图谱
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 楼主| 发表于 2009-4-9 21:10:21 | 显示全部楼层

大家帮帮忙啊

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 楼主| 发表于 2009-4-10 10:19:26 | 显示全部楼层
我已经上传图谱怎么不来帮忙看看
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 楼主| 发表于 2009-4-10 15:01:06 | 显示全部楼层

其实我开始是拼凑H数,所以在那10个H左右的一些小峰有一些我没积分

9 `( z1 z' Z/ M/ O+ \

我其实重新积分过,如果那个10个大H不积分的话,只积别的话,那正好够H数,你帮我解释下那个高的峰

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发表于 2009-4-10 19:59:32 | 显示全部楼层

你不如再做个C谱

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发表于 2009-4-10 22:47:55 | 显示全部楼层
你用过环已烷吧
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