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正辛胺的H谱(10楼有新问题,请教了)

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发表于 2008-12-7 09:57:45 | 显示全部楼层 |阅读模式


请教高手:

+ {2 l9 b5 l) ~3 W- |% ^+ j

附件上传的是sigma网站的正辛胺谱图,请帮忙分析

* i) g, [1 }0 x7 B

1. 为什么未出现NH2的峰呢?(chemoffice2004预测化学位移为2.0)。

& S5 I7 j& A3 t+ X

2. 2.65处的峰是否是与NH2相连接的CH2的峰呢?(因为上图pdf格式没有办法积分,难判断H原子数)

3 K% g# I( `7 o

* U: I6 u$ X g& \
[此贴子已经被作者于2008-12-8 17:10:23编辑过]
( T3 [2 s1 ?# \

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发表于 2008-12-7 14:35:01 | 显示全部楼层

2.65(t)是-CH2CH2-NH2信号。

5 A" t: }: G1 p `2 c, d

从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

: D f4 o4 N" f4 {( y. Q. _) M" }8 l

预测是不太准的。

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发表于 2008-12-8 10:17:36 | 显示全部楼层

octylamine

5 _( k0 t; @: [0 N% P [3 Q1 ~/ ^

1HNMR(CDCL3)

1 d6 }2 r+ Q& [7 S

NH2 at:1.69ppm

3 d& I8 h, f8 Z X% C0 E6 W

且这个信号是不太固定的。

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发表于 2008-12-8 10:19:19 | 显示全部楼层

2-ethylhexylamine

# a, v1 f4 x% A! d' n& D4 f9 c: z

1HNMR(CDCL3)

+ z1 A$ E' k8 f2 _

NH2 at:1.20ppm

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发表于 2008-12-8 10:21:49 | 显示全部楼层

hexylamine

: R' r* m) N2 A

1HNMR(CDCL3)

' ~9 y2 o8 v' a. Q- X$ ?* l

NH2 at:1.17ppm

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发表于 2008-12-8 10:23:55 | 显示全部楼层

楼主图谱中,ca.1.2ppm信号应是NH2的贡献。

" u( Q2 y5 M( a8 A! _4 W

也就是我在二楼说的:从高场向低场第二条峰应该是NH2信号。

6 u: e$ M! i1 b3 o
[此贴子已经被作者于2008-12-8 10:24:42编辑过]
r7 ]5 h- K- W+ L9 V% S
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发表于 2008-12-8 10:46:30 | 显示全部楼层
同意celan老师的意见,看峰的形状,1.2ppm应该是NH2的信号
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 楼主| 发表于 2008-12-8 11:41:24 | 显示全部楼层

好多高手来帮忙,十分温暖呢,努力学习中!

5 m. m+ z w" P1 [- M

CH3  (CH2)5  CH2   CH2 NH2:从高场到低场,第一个峰0.9,CH3。第二个峰1.2,NH2。第三个峰1.3,

" E( r7 R; o7 o6 Q5 L8 n; l9 I2 J

 

. K* \7 S& W. |8 H+ @6 k

(CH2)5。第四个峰1.4,CH2。第五个峰2.6,CH2。应该是这样吧。

; h2 p" t, |; V" m1 @2 U S0 |

 

8 g# ?6 [- f8 d) a# B

如果化合物结构改变,“氟代正辛基-磺酰胺基团-正辛基”。因为吸电子的关系,C上的H位移会有大的变化吗?胺基变为仲胺了,还是不裂分。

, ]. Z' d1 Q% I. H* Y# O

附件上传的是我的谱图,疑点很多,3.3和4.8两处归属想不明白,且1.2处面积太大。貌似谱图和结构不对应,是杂质引起的吧,听说5次重结晶后才能扫出好谱,不过担心再提纯产物量更少 不够用啊。高手们说说这个图能用吗?

* `' ^3 v& d- U; \

9 o3 v8 f( }9 k* u) K

 

' P9 v9 u6 v! y% I: I

celan解释如下


! ^. @$ x2 r$ x' E @$ ^7 Q0 ~4 z

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 楼主| 发表于 2008-12-8 17:08:56 | 显示全部楼层
十分感谢celan,要拜你为师了!关于1.2,和1.5的两组峰 能否多解释两句呢?
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