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求助-我的碳谱作了两天还没有出结果

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发表于 2008-11-19 11:25:59 | 显示全部楼层 |阅读模式
各位高手,能不能告诉是怎么我回事。我提取了一个化合物,先做了氢谱,分子量大概在600-700左右,现在用300m的核磁共振仪器做分析,但是整整三天都没有出结果,不知道是怎么回事?能不能帮我解答一下?
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 楼主| 发表于 2008-11-19 14:19:17 | 显示全部楼层

溶解性还行,溶剂是氘代甲醇,我不知道有没有调谐?能知道一下吗?

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发表于 2008-11-19 14:22:48 | 显示全部楼层

HNMR的信噪比怎么样?采集了多少次?浓度如何?

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发表于 2008-11-19 23:32:05 | 显示全部楼层

1.化合物质量多少,太少了可能做不出来;

# E6 D$ j* h* Y7 x5 t: v

2.建议换更高频率的核磁做;

/ `4 |1 e( k( o1 y' P; `: z" b: X

3.实在不行,换核磁小管做

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发表于 2008-11-20 08:51:19 | 显示全部楼层
以下是引用meimei0302在2008-11-19 11:25:59的发言:
各位高手,能不能告诉是怎么我回事。我提取了一个化合物,先做了氢谱,分子量大概在600-700左右,现在用300m的核磁共振仪器做分析,但是整整三天都没有出结果,不知道是怎么回事?能不能帮我解答一下?
- J* ~; r3 P6 L: j& o% {

仪器正常的话,不至于这样。

1 p9 y8 W) o- w E% C+ y, d, k7 \7 z

是不是样品有问题。

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发表于 2008-11-20 15:30:36 | 显示全部楼层

也许在参数设置的时候不对吧,有一次我做谱的时候只改了脉冲序列,忘记读参数了,指令是gpro或者getprosol,然后就做了整整一个晚上都没有出碳棒...后来就把实验停了然后重新再读一下参数...希望能有帮助,o(∩_∩)o...

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发表于 2008-11-25 10:25:54 | 显示全部楼层

哇,做谱的时间好长啊!

1 A2 }, M8 n7 f6 \) l

量少也不至于3天都不出峰吧?所以应该不是量少的原因。应该是设置的问题。

( n7 e3 v% I. r/ \2 |* { [3 M4 B

具体原因不太清楚,从没遇到过不出峰的情况。

/ t+ Z$ U- L6 V0 W7 h. ~

 

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