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[讨论]带氟原子的结构,挺有意思

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发表于 2008-11-15 00:08:41 | 显示全部楼层 |阅读模式

这两天在做一个样品,结构不是很复杂,但在谱图解析时,却发现一维谱和二维谱不能很好的互相应和,大家来谈谈看法。

d$ G% K# @$ N9 i- h6 m- ^

一维氢谱:

3 `" N. |7 E6 N- [1 `( s

 

2 i, k" U- s: i3 ?' N! M


一维氢谱局部放大图:

% e# K" I" t8 G/ R! c: R1 y" ]

 

2 `; J8 I3 e0 m2 p' Y T2 Q1 v: M

, s7 K6 a3 g( s4 L+ {5 `+ Y

二维H-H COSY:

1 X9 c8 o6 ?9 S" z& \* X& m8 H2 N


 

9 I% J, |/ b2 x: V2 _& z" M1 |

M9 ^4 |# b, |% k' D9 Q

二维NOESY:

9 B# w2 s& u) `9 R3 ?7 }


 

( [6 n5 O" O. v# d

6 n% U7 ~# P2 r

 

; B0 {5 j; `& w- W; r

结构中,谱图归属是否正确?从一维谱中看,ad的归属应该没有什么问题,但感觉e应该有弱的双峰。不知大家有什么看法?

4 ?' r. C z7 y9 N

结合二维COSYNOESY发现,eb的位置有些奇怪,如果e是如我在图中所归属的,那么在ROESY中就应该能够看到交叉峰,但实际上没有看到,如果eb的位置相换,又不符合一维谱和耦合的规律,这个问题应该怎么解决呢?
请大家发表看法。

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 楼主| 发表于 2008-11-17 17:42:52 | 显示全部楼层

看似一个简单的东西,有时候想分析的清清楚楚也并非易事,我再看看,想好一个比较全面的解释在发言,呵呵!

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发表于 2008-11-18 15:34:54 | 显示全部楼层
建议再做两个二维谱:HSQC和HMBC,先确定f-C,在HMBC谱上与f-C有交叉峰的H为e-H.
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发表于 2008-11-20 16:02:48 | 显示全部楼层

不明白为什么lz归属的b的四重峰处积分值才0.5??结合ROESY和结构应该可以确定与f相关的就是e,应该把e和b位置对换....感觉二维谱里的氢的分辨率不是很好,好多峰都看不见啦...

/ x4 _$ Z7 d; H3 d1 O8 |1 _) L

 

2 e5 e1 O/ E. H+ J4 x

ls说的对,也许需要做个C13 & BC

* I% V" N/ V4 [

 

8 A B7 l8 q& J

anyway,期待着结果,o(∩_∩)o...

: Y1 N9 D" K r# Q% G
[此贴子已经被作者于2008-11-20 16:07:27编辑过]
, C" o, G6 x% F: o: O
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