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中国核磁共振论坛»中国核磁共振论坛 › 核磁共振交流区（NMR交流） › 核磁共振图谱解析(NMR图谱解析) › [求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？
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[求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？

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xz010
发表于 2008-11-13 15:44:19 | 显示全部楼层 |阅读模式

1DNMR出图信号弱，如何改进呀？要做2D的话是否可以？也请高手能分析下！谢谢，我是新手，不太懂！

1 d9 O! E( u. U7 `

 

; q7 S6 L, }# W" Z

实验目的：分析木素处理前后结构变化

0 L0 Q+ t$ ~' V- d# ^3 c& g% ^

材料：乙酰化木素

$ z! C) ^! {: J. d M0 k

测试条件

6 Q! x9 o1 v! D, B' B

1.1   核磁共振氢谱（1H－NMR）测定条件

& n# g& Q+ R. l j9 D

溶剂：DMSO-d6

3 @; D! Y9 j4 }, t5 A

内标物：四甲基硅烷（TMS）

. g# Q- i9 \" p1 L+ H( R* E" O

扫描次数：128次

A8 k# r9 u/ ?3 c& L( [9 p# I

扫描宽度：0～15ppm

l$ D1 C+ s6 X

脉冲延迟：1.551s

0 |/ H& D) @) f. ~" M H, n r

脉冲角：30

2 F: ~& n r( ]) D- w

1.2   核磁共振碳谱（13C－NMR）测定条件

4 ?9 a _/ D7 E* b5 i; }, k j7 _

内标物：四甲基硅烷（TMS）

g3 z6 Y, w& ^3 ]

溶剂：DMSO-d6

+ L0 A3 O3 I7 Q; R7 a0 t9 V

温带：室温

; \! C% t0 v- ~. N5 v$ i$ A! @

扫描次数：10000次（实际过程测了16h）

: v8 x3 T7 p3 F, z) ]* j

 

) ~ x1 r2 N: C" f8 e! m

结果见附件：1，2号文件为对照样品的氢谱和炭谱，3和4为处理后的

0 G# g+ u o9 f

 

/ l2 X2 L, ~# [( T2 N& q* Z


/ ~; N. U |0 l# z( p

 

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fangjing
发表于 2008-11-13 17:38:18 | 显示全部楼层

氢谱就扫描了128次？

# e7 ?/ U+ ^0 |6 p! l

看来信号很弱啊，要做二维那得要花多长的时间啊

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celan
发表于 2008-11-14 09:24:09 | 显示全部楼层

lignins是分子量比较大的混合物，你的1HNMR还可以。

7 Z, Y7 d4 }$ Q7 n

但13CNMR需要累积很长时间才能得到信噪比比较好的图谱，建议最好过夜。

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xz010
 楼主| 发表于 2008-11-14 10:45:03 | 显示全部楼层

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

g! I2 L) b+ o7 k g) ~

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

2 Y! h3 r0 a+ v" i3 F

如果再延长的话

- L1 w+ z! }4 C$ m. u

老师说没什么效果

! U' |0 b* \1 B x

是不是木素信号真的是很难做出来

* T) [( c6 a. P( f

那像这种情况

8 z9 N) V3 t6 m% v$ ]" ?1 c

是不是分析无意义呀？

/ Z+ T* H) w: w

谢谢

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xz010
 楼主| 发表于 2008-11-14 10:46:08 | 显示全部楼层

氢谱128次有问题吗？

: q* W6 R9 p, |' f$ k

欢迎大家讨论

) s* M8 I* `/ {" R

我是新手

P) T( Q* p1 x4 ^7 I% K

不太懂

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celan
发表于 2008-11-14 11:17:29 | 显示全部楼层
以下是引用xz010在2008-11-14 10:45:03的发言：
: B# N/ r6 M" c

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

9 Z" v0 n5 J5 j

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

+ Y$ I+ H3 G, ~. _! O

如果再延长的话

% d- e4 ]2 n3 X* \8 h" G7 C

老师说没什么效果

8 _; ~8 X# b4 L

是不是木素信号真的是很难做出来

$ E- L) O) p/ g( w, G: E

那像这种情况

; R; Z \( y# G# E

是不是分析无意义呀？

& D& ]2 u$ }) B0 M4 L' c8 N8 A

谢谢

2 T, |' g! @ @& `- Z: w

lignins的13CNMR比1HNMR似乎更有用，信息更丰富。有不少这方面的文献。我也鉴定过这类化合物，测定比较费时间的。

( ~+ C9 d+ _5 B3 I: \: w- ^( ?

即使花24小时或者更长时间，只要得到理想的图谱就是胜利。

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celan
发表于 2008-11-14 11:18:26 | 显示全部楼层
以下是引用xz010在2008-11-14 10:46:08的发言：
3 s f7 h) I/ K+ b$ f

氢谱128次有问题吗？

8 T3 _( K2 }* O' j

欢迎大家讨论

" l; x& J) }% W8 ^0 a

我是新手

; H0 c9 `8 q! \

不太懂

+ t' |4 e) J" _1 N. f

你的氢谱，128次，图谱还可以。

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xz010
 楼主| 发表于 2008-11-14 17:00:46 | 显示全部楼层

那要是重做炭谱的话

$ H+ `3 \5 D4 H; _$ @) ~% l5 d* g: t

凭您的经验

( b" ?3 Y: H5 i/ n

结合我的已经出来的这个实际情况

$ S. _& |1 s. l% d2 V0 y& i

需要做多长时间合适

; m( ^9 k9 m g% D. {# g

毕竟我还要考虑经费的问题

9 R; Y! [5 d3 g4 }& d3 \+ } l

我这个样

) e( o( z4 e& Y" @ I! E2 b% a3 `$ J

测试中心的老师就更本没收我的小时钱

+ O& c- P! m! E. L$ k% r

谢谢

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xz010
 楼主| 发表于 2008-11-14 17:08:57 | 显示全部楼层

版主

6 }% P$ g% t9 t& T' N6 Y1 e# y7 |

能不能推荐几篇文献关于木素方面的解谱文献

0 z0 s. I: S. b( K* T

特别是对我这个新手比较使用的

0 \- I# p- S5 r q x r+ P/ Z

我现在学习的依照《木材波普学》分析的

* D. L) P3 D5 T$ M: y8 U4 z

不一定要您给我文献下载的地址

+ e. [; Z; N! H: N9 E4 V

告诉我名字就行

0 I5 s1 [0 l4 J9 i* V" Z/ @

我学着分析下

' k* Q$ S9 R' n& d& l8 y

到时候再请教您

% i8 _! }% [' ^7 m; P# h1 g) h$ I9 ]! b

看是否有问题

( f8 E2 ?( w' H- [6 [+ R

谢谢

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sunny
发表于 2008-11-14 20:47:46 | 显示全部楼层
13C做到一定的时间，即使在增加采样时间，效果也不会再有多大改观，有一个公式是毛希安老师书上写的关于累加时间和信噪比的关系，你可以看看。
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