[求助]1DNMR出图信号弱，如何改进呀？

xz010

1DNMR出图信号弱，如何改进呀？要做2D的话是否可以？也请高手能分析下！谢谢，我是新手，不太懂！

" R7 n: W8 H5 r

 

: x$ q6 B6 V3 r4 Y* {" p

实验目的：分析木素处理前后结构变化

材料：乙酰化木素

测试条件

' b. Q- T9 D$ `9 b- Q

1.1   核磁共振氢谱（1H－NMR）测定条件

3 }! a9 d% } v

溶剂：DMSO-d6

内标物：四甲基硅烷（TMS）

扫描次数：128次

扫描宽度：0～15ppm

脉冲延迟：1.551s

3 x ^* Z9 I1 l- q6 {2 D

脉冲角：30

1.2   核磁共振碳谱（13C－NMR）测定条件

内标物：四甲基硅烷（TMS）

溶剂：DMSO-d6

温带：室温

扫描次数：10000次（实际过程测了16h）

 

- B) \3 M9 n& T/ F& h+ l0 p5 ^

结果见附件：1，2号文件为对照样品的氢谱和炭谱，3和4为处理后的

 

 

fangjing

氢谱就扫描了128次？

: S S6 {1 }1 H1 e9 U

看来信号很弱啊，要做二维那得要花多长的时间啊

celan

lignins是分子量比较大的混合物，你的1HNMR还可以。

但13CNMR需要累积很长时间才能得到信噪比比较好的图谱，建议最好过夜。

xz010

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

2 d8 Y& O1 [( O

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

如果再延长的话

老师说没什么效果

是不是木素信号真的是很难做出来

3 r" L' u% z& y) V: C* a" S6 D

那像这种情况

* p: y7 T! E7 f( Q- j

是不是分析无意义呀？

1 p6 X: W/ T9 C' P& m

谢谢

xz010

氢谱128次有问题吗？

欢迎大家讨论

5 }% Y3 J+ u$ S7 H' }

我是新手

不太懂

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:45:03的发言：
1 q. C- _2 e4 m6 @2 F

13CNMR的这个图谱是不是已经没意义了

这个本身就过夜了原打算做10个小时，后来测试中心的老师帮我做了16个小时，

! L3 }& @( R" t- r

如果再延长的话

老师说没什么效果

是不是木素信号真的是很难做出来

- w1 S/ w3 g/ m7 G7 E4 G" U2 `

那像这种情况

4 v* B! c; r+ o' Q7 s0 k: D

是不是分析无意义呀？

% h$ G7 W! N; t8 |0 Z1 R/ _

谢谢

" @) M+ x1 N: B% c% }+ \* P7 E5 g

lignins的13CNMR比1HNMR似乎更有用，信息更丰富。有不少这方面的文献。我也鉴定过这类化合物，测定比较费时间的。

即使花24小时或者更长时间，只要得到理想的图谱就是胜利。

celan

以下是引用xz010在2008-11-14 10:46:08的发言：
3 J6 r7 `/ ]" d! f

氢谱128次有问题吗？

" \4 a* d- N5 U1 i2 ?3 ~& }& }% _6 p

欢迎大家讨论

5 L# l7 g1 `! p

我是新手

' K1 t- i( i; S3 i( [

不太懂

你的氢谱，128次，图谱还可以。

xz010

那要是重做炭谱的话

" F4 b( g% m/ T) T$ \

凭您的经验

( N& H3 e5 V D/ o8 N

结合我的已经出来的这个实际情况

需要做多长时间合适

毕竟我还要考虑经费的问题

6 H$ M% |: u7 v) [% q( z9 ?0 |

我这个样

6 W* o- @8 ?( e# m3 q

测试中心的老师就更本没收我的小时钱

& H ^" c# \) D4 Z3 {4 k

谢谢

xz010

版主

# v. z& s4 F$ z7 S7 }

能不能推荐几篇文献关于木素方面的解谱文献

特别是对我这个新手比较使用的

我现在学习的依照《木材波普学》分析的

: c; J2 d1 t* k J# `7 G6 y

不一定要您给我文献下载的地址

. f) s4 o8 P" R: K P- |* k

告诉我名字就行

我学着分析下

0 X/ I1 t2 z7 U# n

到时候再请教您

) |% P/ o1 I" T7 v5 l$ r2 H/ ^

看是否有问题

4 e) J- b. k9 A, A

谢谢

sunny

13C做到一定的时间，即使在增加采样时间，效果也不会再有多大改观，有一个公式是毛希安老师书上写的关于累加时间和信噪比的关系，你可以看看。