[求助]最近测了一个样品。但DEPT高场的甲基峰就是做不出来。不知道什么原因。

abchjh

什么参数对这个事情有影响吗？需要从那方面下手检查？

abchjh

一天了..居然没人回话..哈哈.继续等..发邮件给工程师问还没回复。。等呀等。。。

koolmusic

不知道你是不是用的Bruker的机器。如果是，是否用的Inverse Probe，例如TXI,TBI测的DEPT，如果是，换用BBO一类的Probe测试。

- x/ H. E& ^1 L! I# f- f

 

另外考虑试一下下列措施：

 

1。测一下你这个sample的1H 90度pulse，而不是直接用你Cortab上的设定值。测量一个1H谱图，调整合适的谱图范围SW，重新测试后的O1值，用于设定你DEPT参数（DEPT里面是O2）

 

! f6 x4 {: }$ k: m; D M9 p

2。测一下普通的13C普图，必要的话，也可以测量此sample的13C 90度pulse，确认你有哪个甲基峰。用这个谱图，缩小到一个合适的谱图范围SW，测试新的谱图。新的O1值，用于设定你DEPT参数。

4 E0 ~; \1 q) X- G# T& S/ q; U

 

3。重新测的DEPT还有问题的话，其他参数不变的情况下，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm，如原来O1p是100 ppm，改为90ppm试一下。

' l6 [, g7 Y7 `1 R" x& H

 

也许会有帮助，祝好运！

[此贴子已经被作者于2008-9-4 14:00:05编辑过]

( Y3 f# C5 ?! r0 d5 }

abchjh

谢谢楼上的。。我的90度有出峰。。因为平时都只测135。现在135上没出峰。在90上有信号出现，所以不知道是那里出问题了。

abchjh

以下是引用chasgone在2008-9-4 14:35:36的发言：
) @" ^6 h8 [/ w* s: T2 v& C

其他样品是不是这种情况？参数问题？

: b0 _) e x) k5 g7 [- a

45，90，135度都不出来吗？

6 |% x# ]; x, q# R% f

90度有出峰。45度没试。。就只有135不出峰。参数没改动。布鲁克的400HZ机器。其它这个样品的二维谱也没发现常。一会把90和135的谱给弄上来看看。

koolmusic

以下是引用abchjh在2008-9-4 15:01:12的发言：
/ z* v7 u! U1 ?) J5 M, S! i. _

90度有出峰。45度没试。。就只有135不出峰。参数没改动。布鲁克的400HZ机器。其它这个样品的二维谱也没发现常。一会把90和135的谱给弄上来看看。

 

, v) w+ q/ [. I; Q: h+ o

其实，我猜测你是Bruker机器测DEPT135遇到这个问题，我本人遇见过一次，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm后，那个甲基出峰，改回去没有了。但这样作并不是有道理的，联系Bruker后，要求传原始测试数据鉴定，俺觉得麻烦，没有管。后来也没再出过类似问题，也许和化合物本身有关系。

 

5 _1 L* u q- |' s

你先把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm看看是否可以出峰。。。

abchjh

 谢各位热心人仕..昨天死活传不上图..现在再试试.

[此贴子已经被作者于2008-9-5 10:54:53编辑过]

5 [5 e1 M$ y$ ?+ k

abchjh

以下是引用koolmusic在2008-9-4 15:09:33的发言：
, Y! q' D/ |3 ~$ z, f9 J; U, o

 

其实，我猜测你是Bruker机器测DEPT135遇到这个问题，我本人遇见过一次，把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm后，那个甲基出峰，改回去没有了。但这样作并不是有道理的，联系Bruker后，要求传原始测试数据鉴定，俺觉得麻烦，没有管。后来也没再出过类似问题，也许和化合物本身有关系。

 

你先把13C Chanel的O1P向高场移动10ppm看看是否可以出峰。。。

! p9 k+ E: B4 r7 j# y

谢谢建议,我下周抽空试试.这几天样品太多抽不出时间试..

abchjh

以下是引用chasgone在2008-9-5 8:17:47的发言：
. A! Z }: g7 g* Z

 

+ H( p' x' _: D5 ?

45，135度应该出现CH3的信号，90度不应该出现CH3的信号。

2 _! Y. J$ Z* e( O

有可能pp，j等参数出现了问题。

一套参数并非适合所有样品的。

因为90度出信号者我觉得最奇怪的。给工程师发信，一直没回。。看来他们也够忙的了。

koolmusic

以下是引用abchjh在2008-9-5 10:57:30的发言：

以下是引用chasgone在2008-9-5 8:17:47的发言：

 

45，135度应该出现CH3的信号，90度不应该出现CH3的信号。

$ O. E* z) Y6 J/ H1 a

有可能pp，j等参数出现了问题。

- v. {) @4 M2 ^/ u

一套参数并非适合所有样品的。

/ Y' D, J: S! I2 _

因为90度出信号者我觉得最奇怪的。给工程师发信，一直没回。。看来他们也够忙的了。

7 S% W" f8 N- t

90度出甲基信号的话，你还是重新针对你那个样品，单独测一下1H，13C的90度pulse(P1)，然后在测一下好了