以下是引用ningzhaolun在2008-8-20 14:24:19的发言：
j" r) G6 ^+ a% f5 J0 L" D( o 我想做 碘的核磁（I127 NMR），书上说用NaI 做内标，重水做溶剂，但是我的样品是有机物易溶于氯仿，不溶于水，请问我该怎么办？用氘带丙酮做溶剂行不行？
3 g$ J9 z* W* {9 S8 d& s 谢谢各位牛人！！！ + E+ P" k# s; z5 d* m
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你这个问题可以通过改良的NMR管来实现，商品化的可以参考，叫做Coaxial Insert and Spacer + {! h- ` F* U. ~9 G& U
! Z I+ P" \' o7 m5 c8 p, Ahttp://www.sigmaaldrich.com/catalog/search/ProductDetail/ALDRICH/Z562912
: g; J; K2 z$ q# S7 [7 y+ X% Jhttp://www.wilmad-labglass.com/group/2094 % h9 k3 J, K7 ]/ e: w2 T: I9 |- Q) \
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具体操作如下 4 o+ f! _0 B- b1 P
1。把你的内标NaI溶解在D2O里面，然后导入这个稍微细点的NMR管里面 9 K! ?$ ~8 s! k9 B
2。你的样品可以溶解在任何可以溶解的试剂里面，放入外层粗一点的NMR管里面 6 H% b9 I" N( D, S5 B
3。把稍微细的NMR管，插入粗的管子，然后你就可以测试你的I-127谱了。 1 z+ n! B: N3 {4 v' b
5 z$ ]' q1 u$ H+ k, Z& u这个的原理，就是用插入管子的试剂来锁场，而你的样品在外部的管子里面，这样就解决了你样品不溶于内标可以溶解试剂的问题，你样品溶解的试剂不需要氘代试剂，只要你内标的试剂是氘代的就可以了。
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: @* h0 S, Q! P! ^% S# \! T# }此方法同样适用于一些样品可溶解试剂氘代产品过于昂贵，或者没有商业available的，可以用这个插入的管子装任何便宜的锁场氘代试剂，而样品溶解在外部的普通试剂。
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7 {5 X/ W$ t2 l另外，替代的方法，可以把内标和氘代试剂封装在一段毛细管里面，然后扔到你的NMR管里面。
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发表于 2008-8-20 14:24:19
发表于 2008-8-26 08:17:03
