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定量碳谱D1时间?

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发表于 2008-6-24 18:11:37 | 显示全部楼层 |阅读模式

各位同行:

) \3 M, \" \" W& |

     你们做定量碳谱时,D1一般设定为多少呢?

$ S# G0 T+ `% E$ Y

    我现在在测试聚合物定量碳谱,脉冲序列用的是ZGIG30,D1设为多少好呢?(没时间摸索啊,本身样品浓度就很低)我们仪器是bruker500。

}: |. \8 A% P. e7 |' ~7 d6 i" R

 谢谢!

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 楼主| 发表于 2008-6-25 07:57:46 | 显示全部楼层

网上有资料说选用脉冲zgig30 D1应设为10 ,但是也有资料说要设为20-30 50-60s

3 b5 F+ \9 R e1 x

用人用bruker300M做的,D1为6,如图(我现在做的样品和该图样品类似)

6 R7 l0 ~, |7 u/ n1 o" [8 @

我选用脉冲zgig30 ,D1为3s得到的谱图效果不好

( H, i' M7 ^& T

现改为10s,谱图还没出来

1 w" R) o1 m+ S4 q, `- O

5 G/ a( e" f$ S$ Y! R, M2 T; y

 

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发表于 2008-7-8 20:22:52 | 显示全部楼层

还是要看体系和分子量的,一般高分子的样品(1w以上)2-5s就可以了,为了保险可以测量个定量碳谱,一个设4s,一个设10s,如果两个差别不大,则说明4s的结果是可信的

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 楼主| 发表于 2008-7-9 08:35:36 | 显示全部楼层

我用10%的乙基苯做实验,脉冲是zgig30,D1为10s对应的积分是不准确的,之后分别设为50s和30s,积分是准确的

! ^1 a; @ M$ V

  我测试的聚合物分子量大概上万了吧

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发表于 2008-7-10 21:28:29 | 显示全部楼层

高手,学习中。。。

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发表于 2008-7-29 16:35:57 | 显示全部楼层

不同类型的C,纵向弛豫时间可能相差很多的,从甲基的几秒,到苯环上ipso碳的上百秒

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发表于 2008-7-29 16:36:30 | 显示全部楼层
还是测一下,5T1的好
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