[求助]一个结构简单的氢谱

hower

一个看起来比较简单的化合物，没能解出，请各位指点，今天先贴氢谱，明天再把碳谱贴上

[此贴子已经被作者于2008-4-17 0:32:41编辑过]

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北冥有鱼

纯度不错，碳谱还是要的。

hower

碳谱看起来更简洁，估计是笨丙素类的，具体请高人解析，谢谢！

北冥有鱼

三取代苯环是确定的，一个甲氧基也是明确的（氢3.85，碳55.8）
甲基双峰，CH3CH片断是有的，甲基碳16.2，CH及另一个CH2为38.8，39.1
问题是接点好象中断了，而且氢谱中5.44的一个氢及1.54的一个氢不好解释。

我看了看，你的化合物是个本脂素二聚体，非常对称。两个苯环由一个四员环相连，四员环上有两个甲基。問題就都解决了。甲基双峰，CH多重峰，另一个CH2上的二个氢裂分为dd峰。

5.44的氢为活泼氢，而1.54的为CDCl3中残留水峰。

你需要做一个ESI质谱确认一下。DEPT谱沒必要做了。

北冥有鱼

不好意思，沒有四员环，
而是一个CH2-CH（CH3）-CH（CH3）-CH2-的片断。由于CH2旁有一个手性碳，所以其裂分是很合理的。
查查文獻比较看看。

北冥有鱼

现在的氘代溶剂中水峰明显含量比以前高，是不是国产的啊。以前从剑桥买的水峰很低的。

通常碳谱宽带去偶谱做后，一般做个DEPT135谱。如果氢谱有甲基，一并做个DEPT90.

做个碳谱半小时左右，如果样品浓度好，需要時間更短。

北冥有鱼

你的样品量还是多的，但數字分辨率并不高，如果用200M Hz做氢谱更好。
400 MHz参数設置得不好。采样点少了点。

hower

谢谢北冥的指导，二聚体看来势较好的解释了。

还有的问题是苯环上不知是三取代还是四取代，氢谱上看，三个取代是明确的（丙基，甲氧基，羟基）苯环上有两个邻位氢（6.62，6.82），而6.60的单峰氢如何归属？如果是苯环上氢，那么是不是应该会有间位耦合。有没可能这也是一个活泼氢，即苯环上四取代（丙基，甲氧基，羟基，羟基），请费心指点迷津，谢谢！

北冥有鱼

你考慮四取代倒是极有可能，因为碳谱146，143相对说来位于高场，一般148-160左右。如果三个酚氧，那么中间的酚氧为133，这样几个化学位移值就都解釋得好了。

可用质谱ESI解决。
亦可做DEPT解决。
亦可加氘代甲醇做个氢谱，數字分辨率低了些，你可以要求增加采样点。活泼氢会消失。
当然做个HMQC更加明确。
还有就是查文獻啦，文獻只能作为参考，但可靠性还是要图谱。

北冥有鱼

你最后的疑问提示理论知識在NMR的重要性。

你的样品纯品相当好。量也是足够。是操作仪器的参数设置使得分辨率不高。
具体地讲，仪器用的可能是0.3-0.5Hz的数字分辨率，如果设置为0.05Hz，采样时间稍长，但你氢谱的偶合就会清楚，你现在需要的是分辨率，而不是灵敏度。

你可以直接对操作人员讲，分辨率不好啊，有沒有间位偶合看不出来，峰太宽啦，然后将苯环的氢给操作人员看，改一改参数重做一下，如果有间位偶合（那个6.60的氢相就也会是双峰），就是三取代，如果仅是双峰而不是四重峰（另一偶合常数在2 Hz左右），那就是四取代，这个方法可能最容易。