关于NMR测聚合物支化度(本帖还涉及门空和反门空去偶的讨论)

crazyabiao

我想测试高密度聚乙烯的支化度，但是对C13-NMR不是很了解，特想各位大侠请教相关实验的细节，例如溶剂的选择，频率等实验参数的设定。

[此贴子已经被celan于2007-1-5 9:16:24编辑过]

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jzjccjl

应当是反转门控去偶，在BRUKER的仪器上是“zgig”脉冲序列。最好选择90度脉冲，延迟时间应该大于5倍的T1时间。样品的浓度应该大于10％。一般要升温来做，通常120度可溶。其它条件就要自己摸索啦。

sslin

Varian 谱仪的 dm (decoupling mode) 的 dps 图, 一直存在问题.

B 段对应的是虚无的片断? 对应 p1=0 d2=0 不存在的片断.

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理论上, 三段应该分别是: 第一段 d1, 第二段 pw, 第三段 at.

上图将第三段 c 包含了 pw 与 at, 应该是错误的图示.

+ o) R3 p/ p0 W& l

但是这么著名的公司, 怎么会犯这样的错误? 还是哪个环节出现问题?