1,做固体核磁共振时需要准备多少样品,大概什么尺寸? 根据实验要求,需要的样品的量也不同,不可一概而论。不过,实验中样品管所能容纳的样品量是有限的,3.2mm 转子容量是10-35微升,4.0mm 转子大概50-70微升。一般说来,样品最好是细的粉末,如果有颗粒,不要大于1mm。 2,通常样品提前需要烘干吗? 固体核磁实验可以给出样品结构等许多方面的信息。含水和无水,样品的核磁共振谱(比如H谱)是不一样的。所以也得看你需要的是什么样的信息。一些有很多水的样品,比如很多生物类样品必须保持“湿”的状态,都可以拿来做固体核磁实验,不过做魔教旋转的实验得小心一些。 总之,你需要和固体核磁实验室的实验人员好好讨论实验方案,他/她肯定会详细地告诉你的。固体核磁共振如果使用得当,它给出的信息可以很丰富。但固体核磁共振牵涉很多特殊核磁技术,很多同学都不清楚,把固体核磁当成是普通的红外、XRD一类的实验来对待,以为做固体核磁就是“扫一个谱”,这样恐怕很难通过使用固体核磁共振得到自己需要的信息。 |