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热搜: mestrenova
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有关核磁共振前样品的提纯

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发表于 2007-11-4 19:33:50 | 显示全部楼层 |阅读模式

大家好,我将反应物A和B反应24hr生成C,由于A和C分子量很近,我不知道怎么分离,看文献上是先把反应物溶解在氯仿里面反应,然后与乙醚沉淀,由于不知道氯仿和乙醚的用量,在反应时我只是加入了4ML,看到刚刚可以把反应物溶解,在反应后我加入了6ML的乙醚,然后用过滤流动相的抽滤瓶过滤,把残留有反应产物的滤纸用氯仿溶解,取出滤纸,氩气吹干,之后去做核磁发现用氘代氯仿(文献上是用氘代氯仿做溶剂的)溶解里面有点浑浊但还是做了核磁,请问有问题吗?麻烦大家了.

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发表于 2013-3-8 02:35:02 | 显示全部楼层
建议大家重视并检测粗产品, 作为进一步纯化产物的参考.; _0 J/ s  ]6 |
可以有反应物/产物/可能副产物的结构, 判定其溶解度以及可能纯化的方法.$ T) g5 w  [$ a, E
' x% |$ g: H% p, P( h3 q
我总喜欢蒸干反应溶液后, 使用极性最低的己烷 (或石油醚) 对蒸干后的固体或胶体进行洗涤研磨 (称为 tritulate). 如果有效果, 可能省下很多事情. 洗涤前后自然都有 NMR 检测了解.
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发表于 2013-7-16 11:26:03 | 显示全部楼层
sslin 发表于 2013-3-8 02:352 s! L$ @9 b  \% y" l% a3 `
建议大家重视并检测粗产品, 作为进一步纯化产物的参考.
" [) k* V8 P5 u可以有反应物/产物/可能副产物的结构, 判定其溶解 ...

  t9 x' ~* U* J* V8 @% ~2 t3 T$ A你好,洗涤研磨是什么意思?能够具体解释一下吗?
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发表于 2014-1-5 23:21:55 | 显示全部楼层
洗涤研磨, triturate, 使杂粘的固体样品变成松散干净的粉末.2 @- ^( p5 s  Q( F
固体样品, 使用对其低溶解力的溶剂处理, 在烧杯或玻璃砂漏斗中, 用玻璃棒搅和压弄. 如果其中某些杂质能溶于该溶剂中,则可能发现样品的颜色或粘度起变化, 变得纯净的感觉. 如果经 NMR 氢谱检测能发现杂质因此被去掉, 就是最便捷的去除杂质方法. 很实用值得一试.
# t% E) i) @  T8 V0 F这种 “研磨” 术语为 triturate (抱歉上帖误写成 tritulate), 在国内有机实验课没有提及, 但是在国外科研反应后处理步骤的描述中偶尔会发现提及. 或许, 未来国内或许也可以考虑将这种便捷的处理方式, 列为和蒸馏,重结晶,层析,萃取等一起学习的纯化方式.
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发表于 2019-8-8 10:31:41 | 显示全部楼层
真的很有用,谢谢啦!
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