[转帖]NMR样品制备的常识

fangjing

样品制备是NMR技术的基础。良好的开端，是成功的一半。因此，样品制备的好坏NMR分析测试的关键。

准备核磁样品时，一般要准备核磁管、氘代溶剂这个大家都是知道的，现在一般用的
都是5MM的核磁管；关于氘代试剂很多人问我有什么用，我在这里简单的说一下：
现在的磁体都是超导的，磁体不会绝对的稳定，可能会出现微小的变化，这种变化有时
候对实验的影响是非常大的。 我现在就以我所使用的600M谱仪为例说明一下。600M是对
于H的共振频率说的，也就是说H在磁场中的共振频率是6*10^8 ，如果磁场的变化有1/1
0^8的话，就能引起谱图上峰的6Hz的偏移，这对于一个1Hz左右的峰来说影响是非常大的
因此现在的超导核磁的谱仪上都有锁场的氘通道。通过对氘信号的检测，判断磁场的变
化，通过微小的附加电流来补偿磁场的变化。另外对于我们做的很多的H NMR来说，如果
不是用到代溶剂，溶剂峰会比样品峰大N多倍，我们就看不到样品峰了。

大家配样品时要注意以下几点：

1、样品量的问题：一般对于H NMR来说需要的量比较小，大概几个毫摩尔就可以了，对
于二维谱和碳谱浓度就要比较大，最好有几十个毫摩尔。

2、溶剂量的问题：一般样品的溶剂量应该在0.5ML，大概在核磁管中的长度为4CM左右。
溶剂量太小了会影响匀场，进而影响实验的速度，和谱图的效果；溶剂量太大了嘛，那
就太浪费了。

3、溶剂选择的问题：选择的原则是：样品易溶解，溶剂峰和样品峰没有重叠，粘度低，
并且价格便宜。大家在选择的时候主要是样品的溶解性问题。

4、核磁管的问题：首先尽量选用优质核磁管，还有就是最好不要在核磁管上乱贴标签，
这会导致核磁管轴向的不均衡，在样品旋转的时候影响分辨率，还有可能打碎核磁管造
成重大损失。

jljiang0612

谢谢！！！

xiaochuanli

如果氘代试剂中没有内标TMS，会发生什么现象。含TMS的氘代试剂与不含TMS的氘代试剂价格不一样。

ppttmm

谢谢分享!

mettlyz

 就是定标的时候方便的吧

alexandersx

呵呵，学习了。谢谢！！！

sunny

嗯，看看

gyp1271985

又学到了 不少.

giveyouhappy

不错，好好学习！

i03140126

学到不少东西，多谢LZ