固体核磁怎样调魔角

admin

参考： Varian的是用KBr 让边带出来的越多越好

NYSBC

很多样品都能用来调节魔角，最常见的KBr测定的79Br，因为其频率最接近13C；其他如，NaNO3的23Na，CD3COONa的D（2H）都是很好用的。

hipshooter

调魔角用的样品：一般来说用KBr最常见，也比较方便，当然也有用其它样品的，原理基本一样，都是利用半整数核的中心谱带跃迁，不同的是Br利用四极矩边带，而很多其它的实验利用的是强相互作用体系中的偶极－偶极相互作用。

原理：Br共振频率和13C很接近，是3/2核，除了偶极－偶极相互作用外还存在更强的四极矩，四极矩不能被高速魔角旋转平均掉，当样品的旋转轴在魔角的时候，四极矩作用产生旋转边带强度带达到最大值。反之，如果转子的旋转轴偏离魔角的时候，旋转边带的强度减弱，若与魔角成90度时，则样品旋转对四极矩没有任何平均作用，相当于静态谱。

操作：每个固体探头除了在每个通道都有一个Matching和一个tuning的旋钮外，还有一个专门的魔角旋钮（通常安装在相对较远的位置，这是为了避免平时操作时不小心触到魔角旋钮。首先设置一个普通的Br单脉冲实验，将你的样品以一定的转速旋转，调节魔角旋钮并实时观测Br谱，直到边带强度最大。

魔角不需要经常调，一般来说调好以后，只要不动它，可以半年都不用再调。

Z' l6 p/ s. Y

[此贴子已经被作者于2008-3-26 21:20:41编辑过]

: q% G# p% h) ?3 ?/ L; @% G

NYSBC

以下是引用hipshooter在2008-3-24 9:31:23的发言：

调魔角用的样品：一般来说用KBr最常见，也比较方便，当然也有用其它样品的，原理基本一样，都是利用半整数核的中心谱带跃迁，不同的是Br利用四极矩边带，而很多其它的实验利用的是强相互作用体系中的偶极－偶极相互作用。

原理：Br共振频率和13C很接近，是3/2核，除了偶极－偶极相互作用外还存在更强的四极矩，四极矩不能被高速魔角旋转平均掉，当样品的旋转轴在魔角的时候，四极矩作用产生旋转边带强度带达到最大值。反之，如果转子的旋转轴偏离魔角的时候，旋转边带的强度减弱，若与魔角成90度时，则样品旋转对四极矩没有任何平均作用，相当于静态谱。

操作：每个固体探头除了在每个通道都有一个Matching和一个tuning的旋钮外，还有一个专门的魔角旋钮（通常安装在相对较远的位置，这是为了避免平时操作时不小心触到魔角旋钮。首先设置一个普通的Br单脉冲实验，将你的样品以一定的转速旋转，调节魔角旋钮并实时观测Br谱，直到边带强度最大。

魔角不需要经常调，一般来说调好以后，只要不动它，可以半年都不用再调。

我觉得样品旋转角度和旋转边带“强度”并没有关系。旋转角度为魔角时，旋转边带的线宽窄，高度更高；而离魔角远时，强度应该不变，而线宽变宽，高度变低，所以难以观测。调节魔角时应该是根据这个进行的。

不知道这个理解对不对。

1 l( ]- `3 r9 m8 U# L+ d9 C# @

[此贴子已经被作者于2008-4-10 20:57:46编辑过]

; E% k* G2 ~; e+ v9 S4 U4 u7 j

hipshooter

边带的积分面积也会随样品与静磁场的夹角变化而变化：）你可以积分试试：）