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用DMSO溶剂做黄酮类化合物的氢谱时,酚羟基的信号有时能够做出了,有时做不出来,是不是羟基氢被置换的原因

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发表于 2006-11-27 21:56:13 | 显示全部楼层 |阅读模式

答:1、样品要干燥,也就是说体系中水分要尽可能少.

2、有时能出,有时不能。原因主要是DMSO中总是有残留的D2O,酚羟基氢与DMSO中D2O的交换速率不同。例如,如果有分子内氢键形成,交换速率减慢。羟基氢就容易出来。

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发表于 2006-11-30 16:49:07 | 显示全部楼层

     好象确实是这样子的.关键取决于交换速率.

     如果交换得慢的话,有时同碳上的氢对羟基质子的裂分(峰形)都能看出来;

     而羧酸上的羟基质子由于相对活泼,所以常常在相应的出峰位置以很宽的鼓包的形式出现,有时需要把基线提得很高才能看出来;

     我还遇到过样品中存在几个羟基,化学环境不一定相似,但它们有时候还会集中在一处出一个大峰,这是因为交换速率相当的缘故吗?请教一下

[em01]

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