氘代苯的毛细管内标检测碳谱, 锁场良好

sslin · 发表于 2013-12-9 01:21:17

最近做了几次以氘代苯为内标的过半夜的碳谱检测. 目标在检测溶液体系中极微量生成的甲酸信号峰的证据.

由于样品为水溶液, 为了定标以及防止磁场漂移, 使用了毛细管内标检测法, 毛细管里面填入氘代苯. 如果使用氘代氯仿, 锁场信号太弱 (只含1氘), 无法使用.

检测结果感觉满意. 氘代苯的锁场信号强, 虽然在毛细管的量少, 仍很容易锁场. 扫描了十多个小时, 没有磁场漂移现象, 信号峰尖锐良好.

在 128 ppm 的三重峰是氘代苯碳谱的特征.

检测长时间的碳谱, APT 的效果都非常好.

hepuwu · 发表于 2013-12-9 08:16:49

向楼主学习，请问APT是什么？是碳谱吗？

celan · 发表于 2013-12-9 16:46:09

目标在检测溶液体系中极微量生成的甲酸信号峰的证据。
formic acid 的H在D2O中化学位移8.22，直接测定1HNMR更为方便快捷。

sslin · 发表于 2013-12-11 06:59:05

hepuwu 发表于 2013-12-9 08:16: w! I( e; H& }9 B. b0 ]
向楼主学习，请问APT是什么？是碳谱吗？

APT 和 DPPT 差不多, 相当于 DEPT 的 135 度, 但是可以检测到季碳.
检测 APT, 需要先调测出样品的碳 pw90 值, 脉冲序列涉及 p1=pw90*3/2.
可以长时间检测 (设定数万次), 直到满意结果. 得到的谱图, 奇数碳 (CH3, CH) 朝上, 偶数碳 (CH2, 季碳) 朝下. 因为溶剂使用氘代苯, 会得到出现季碳三重峰朝下.

土青木香 · 发表于 2013-12-11 08:27:40

又长见识了

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