需要通过核磁氢谱的积分定量分析产品的纯度。但是尝试了methyl viologen 和 maleic acid，得出的结果居然相差了10%。
! ^7 H5 }- U. J, C) g# ?, N: Y已经使实验做得尽量准确了：
6 i% R& c/ t; Q4 a8 `: G测试所有峰的t1，使d1=5t1# R% s3 R$ p& p" u$ {& z" T& z( G
at=4.37s，分辨率足够; Y/ s, T) R& h) |. G; n8 U- v
autoshimz1~z4，fid的形状我感觉是没有多大问题（其实似乎影响并不大）
( t; x9 ?5 [, T L4 P5 J* \3 [scan=128^256，也够了
/ _! v0 U1 U2 @' I1 a后期处理用mestrenova也比较仔细，相位和基线都是手动调的。
9 Z0 f- t+ Z1 ~4 T$ l+ v但是所有的这些都无法减少因为标准物不同导致的结果差距巨大5 M/ x6 O4 O# i3 c! P# v
可能是因为MV吡啶环上的氢积分偏小的太多了（不能用甲基上的氢，因为被水峰干扰了）' M% v n6 i" w* P$ v2 n
) |6 I, V+ D9 p, w1 y; i
所以请大家帮我想想有什么物质能够在氘水中作为积分的标准(是积分，不是位移). b1 F# q4 ~8 k% S0 Y' C# W
3 O4 S( o$ Q+ Z' x( @
希望这个标准物的峰尽量避免出现在0ppm和4-6ppm附近(不同时出现在4ppm和5ppm处，一处被覆盖我也就认了)，并且在水中的溶解度足够>1mM，作为标准的峰H-D交换可以在3天内忽略不计 - @ X+ x6 A1 i6 X. E3 W& g& x
* O- J8 Y+ v& X# g" g. V9 A! o请大家多想几种，免得碰到我们实验室没有的药品，而且我也想多试几个得到准确的结果。多谢了！
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发表于 2013-11-24 00:50:37
发表于 2013-12-1 01:05:47
