gHSQC和HSQC采不出来了

sywddd

关于我公司瓦里安400NMR
0 {, D' U. b; }' ]最近我们的NMR仪不知道什么原因gHSQC和HSQC都采不出来了。调谐和样品都没有问题，1H和C13的90度脉冲宽度也没有问题，但是就是采不出信号，其他的一维谱和HMBC、gHMBC、gCOSY和COSY都没有问题,
7 C  Q( e- t7 W% QgHSQC参数如下：
ACQUISITION
sw=6868.1          at=0.150        np=2048       bs=4   ss=32     d1=1       nt=512   
2D ACQUISITION
sw1=17094          ni=128         phase=arrayed     
/ s7 g, q5 I* E8 y: y* ~3 aTRANSMITTER
# E/ T, C0 S# K! `* \ tn=H1               sfrq=400.030        tof=137.8         tpwr=57       pw=13.2            
' d6 N5 L7 }  J% FDECOUPLER
& a: y3 @& @- O- \' L9 ]dn=C13         dof=-1987.2         pwxlvl=63        pwx=18.7     dm=nny          dmm=ccg dmf=15900      dpwr=51            
* o6 L0 P* {3 p* m' m( |2 `4 z+ RHSQC
  v) S! \6 s# v- ~j1xh=140    nullflg=y       mult=2
  h( M9 n6 k) O8 o2 ?% @  ~GRADIENTS
8 X7 P* w# T4 P6 s# R; O6 wgzlvl1=1135           gt1=0.002          gzlvl3=568         gt3=0.001     gstab=0.0005  hsglvl=1135            hsgt=0.005
: N5 d7 n5 ?( v! O) {SPECIAL
9 ~. i) ~2 D  z9 {6 x5 ?temp=not used   spin=0   gain=32   sspul=y   pw90=13.2
6 ]+ g+ e. K8 n; f8 rPROCESSING
! y8 `. }, ?- o$ j7 Ugf=0.069      gfs=notused            fn=2048        

2D PROCESSING

gf1=0.014          gfs1=not used          proc1=lp                     fn1=2048      pmode=full

你们有遇到过这样问题的吗，另外请问谁有瓦里安400NMR的HSQC标准图谱数据，能否发给我一份，非常感谢大家

邮箱sywddd@126.com

sywddd

chasgone 发表于 2013-11-21 15:59
你说是最近才采不出来的，那么你可以试试调用以前的图谱和参数，H1和C13都调谐好，放一个样品进去，当然如 ...

$ l* }3 ?* c# O  q8 G5 V- r我看了看你的帖子，有点和http://www.nmrbbs.com/thread-2270-1-1.html类似的情况，不过我的BC是没有问题的，不知道是不是也像你那样是硬件接触不良引起的，你那里有没有QC的数据？能不能发给我一下？谢谢了。我们公司的是varian 400M

sslin

先试验一下最简单的乙基苯. 几分钟就可以做出来的.
3 }+ q3 K2 t+ n首先确定第一区与第二区的碳谱没有问题. 然后结合到第8区 (mf1,8) 以氢谱为基底, 调出程序 gHSQC, 再结合第二区碳谱的 sw 与tof 值 (作为 sw1 与 dof). 修正 pw 值. 随便订各 nt, ni.
应该能很快得到结果. 之后再做细部参数修正.