核磁定标问题

cis2010 · 发表于 2013-9-23 22:24:50

当我将氯仿的H的化学位移定为7.26时，TMS的H的化学位移并不是0，有时候会偏大，有时候会偏小，为什么会出现这种误差？

sslin · 发表于 2013-9-25 00:05:10

即使同是 Varian 谱仪, 不同的仪器的 CDCl3 溶剂峰的化学位移建议, 就有三种不同的说法 (由使用说明书): 7.24, 7.26, 7.28 ppm. 早期在美国喜欢用 7.28 ppm, 现在这些年在北大则喜欢用 7.24 ppm.
但是如果有 TMS 信号峰, 仍以 TMS 为主, 定为 0, 有时 CDCl3 的溶剂峰 (CHCl3) 甚至是其他的数值.
习惯后, 这些都不是很重要.
因为比较多少有溶剂效应, 浓度效应, 温度效应, 影响了小数点两位的化学位移, 也不是很奇怪的.

bery · 发表于 2013-9-24 18:49:23

文献里查到的核磁位移一般是稀溶液中的值，浓溶液里化学位移（包括溶剂峰的化学位移）是会变的
打个比方，在CDCl3中测MeOH的氢谱，当MeOH的量增加至可与CDCl3量相比时，溶剂峰会向纯MeOH中CHCl3的核磁位移的方向移动

zhangxinxin360 · 发表于 2014-2-14 21:28:15

什么都不是绝对的

账号		自动登录	找回密码
密码			马上注册