【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：

源文件我也不会处理，呵呵。

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

/ n( Q1 _) N$ k0 f' f, p% V2 C' C( p

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

, H# I2 C: h; K( w

 

 

 

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能

5 H7 Z; o* J3 g

[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]

q2 ?. G' ~5 q2 v' @

richen0553

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

 

[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]

" n P) k7 C- {5 m* ?

richen0553

LC2-1的红外光谱

, [" x( o8 k7 E- D# E1 e0 t4 h& H# \

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

 

, U9 Q& M5 b1 m+ J6 ^4 G" l6 ?% G

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

 

 

8 U) T6 R( a ^5 @' B5 B

 

4 ^. s; f( z7 z$ w

应该是这个结构吧。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

4 U, Z0 k% Q8 [' ^

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

6 `! U* [' \, G0 p) ?4 E

 

% D* x" I# ]4 s* {, h$ I9 ~: }

此主题相关图片如下：untitled.gif
 

6 _5 D0 R# G1 A6 w, B! K

 

8 o2 D+ I7 {/ w9 d# N

应该是这个结构吧。

# g( m) |0 U# X' S1 H7 M+ k

[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]

- i# V$ L% q: W1 r* }- t

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

谢谢louluv老师

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
2 Y! D. Y5 F& O- e# K

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

 

9 K' B+ h8 l; a6 V( x

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

+ f' S7 W( V) n2 e" ]

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

 

3 d% C2 X; Z1 M; ^1 j8 t' O

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

M( Q( k8 ?* p5 W8 C' N' p

 

0 u( |& ]& U' Q

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

/ ^+ k0 d/ t5 @) e. J3 l

 

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

4 O0 C0 m+ {( w, o. y3 @' ?' d9 ?/ V- i' J9 B3 Q! J& Z% v5 @8 J; h# B; e! o9 T' s6 \- P1 z( W) x0 @( y0 N0 {

CAS Registry Number:	879506-02-2
Formula:	C31 H29 Cl O6
CA Index Name:	Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

. Q6 J* k3 ?7 m6 ^* N* h0 k- ~

 

 

1 |7 P2 c Q! x7 U" k

 

此主题相关图片如下：maybe.gif

[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]

louluv版主老师真是高人

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

, [, I6 w% x1 q5 n0 X, _5 E9 T

再综合LC2-1的碳谱和IR

可以确定LC2-1就是上述结构

 

4 T0 W2 m3 C- k

非常谢谢louluv版主老师[em219]

richen0553

LC1-1的MS(EI源)如下

 

, M" {- T2 C/ |6 t+ Q

 

2 \2 @% w' d. z% y8 J) o6 o

 

% o- d2 a" i# p* m

4 `. d" `5 Y4 x, v/ w+ f- [5 N

 

, W% ~& Q+ m$ e, {5 Y8 R

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

 

至此本求助帖功德圆满[em68]

 

. {4 l6 Q- A" g! Z+ M$ |

再次感谢louluv老师[em218]

 

 

louluv

以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

% C6 s/ G* a0 a! B4 D

我推断的结构式的H只有8.18%

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

还是有点蹊跷

. `/ q" Y- W" g3 S1 C$ P" k* U

谢谢louluv老师

4 D3 k# E7 Y% e' F

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

j% C7 p2 y4 Q1 m$ s3 Y

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

5 b/ m. K& `0 y {8 ^( M' M8 u

 

. T6 V" C" _3 ]3 i

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

' S6 k+ j5 D* \7 h

richen0553

以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
7 U# E0 q2 X3 [1 A. w2 }

 

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

. ]7 j& q% B! |1 b; I6 |! U! v

元素分析结果其实有些差异。

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

 

3 Q0 c% O4 V5 P9 g3 I

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]

. k6 f' z. C- `1 a1 i" J" v7 i3 {* B+ Y

非常感谢louluv版主