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中国核磁共振论坛»中国核磁共振论坛 › 核磁共振交流区（NMR交流） › 核磁共振图谱解析(NMR图谱解析) › 【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(E ...
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楼主: richen0553

【求助】两个H NMR谱图解析【附NMR源文件+元素分析+MS(ESI-Pos)】

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-21 17:12:06 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-21 12:51:01的发言：
( @ v; M% ^, o- B( Z

源文件我也不会处理，呵呵。

6 R. q# ^0 L6 F. ^8 X+ E! j. \

化合物不纯的话，H个数应该偏大吧。

! b" t5 c# F! \5 I+ a

2.44-2.55ppm那个峰到底是杂质还是化合物的出峰，需要确定一下，结合您认为的分子量514与元素分析数据，您先看看吧。

2 S$ x; x. }1 t8 c+ a

LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：

i. [' B, L1 f" c* [) j3 |) Z% y/ G

 

& Y! H. Z% U6 ^7 K* K$ b

 

4 s* i0 \; Q+ w4 x5 a/ c

 

0 `7 |9 C1 I# _' [, @; H

但是H得百分含量只有8.18%，明显低于平均值的9.2%；似乎不太可能


2 s) t! r" _- h# K
[此贴子已经被作者于2010-6-21 17:12:44编辑过]
; S( d8 s- g" s" F/ P$ V5 }

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 13:49:18 | 显示全部楼层

LC1-1和LC2-1的碳谱如下：

# H/ H9 j0 N1 T) u7 z$ U$ ~4 y

 





, i% k1 c+ U: F: _2 b
[此贴子已经被作者于2010-6-24 13:50:03编辑过]
/ R/ V4 w/ ^% V

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 14:12:56 | 显示全部楼层

LC2-1的红外光谱

. n6 B6 o2 T) T3 b) c7 Z D, n. Y) b



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louluv
发表于 2010-6-24 16:22:47 | 显示全部楼层
以下是引用richen0553在2010-6-21 17:12:06的发言：
( ? ~2 ?( n3 B, k0 Q, b9 h/ s/ E" o
LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：
5 Z/ \! V9 A& I* e

 

$ `! L* K- k' _


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：untitled.gif
图片点击可在新窗口打开查看 

! q6 C7 _' X) P; O9 Z

 

2 M$ z0 J% N* H

 

9 h4 B! Q4 C. s9 N; [) b! [

 

- r) ^9 K5 [5 B) ^" W9 j+ L

应该是这个结构吧。

" ?+ F' \( }, Q* |" ]
[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]
* A7 }$ h, S5 Y4 U& K) P
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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:00:10 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-24 16:22:47的发言：
2 H: i- D0 ?/ F% [; d: K$ X; j( I
LC1-1的MF会不会是492,515为加了Na+的峰，但是没有发现有加K+的峰；我推断的结构式如下：
/ y( a- K5 P/ E, P$ g r2 c

 

! d/ q; u+ I! f( B- x


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：untitled.gif
图片点击可在新窗口打开查看 

1 Z1 ] j1 x6 m

 

* k8 ?" R( f! L A4 p* M5 [

应该是这个结构吧。

6 R+ i, r# m7 s8 h$ E2 `$ n) U
[此贴子已经被作者于2010-6-24 16:23:39编辑过]
4 U( [% ?' g- ?) Q& }

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

e1 M% ~; E# N- e! N# Q

我推断的结构式的H只有8.18%

1 a# M3 D8 w# X2 b6 c

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

2 [& u. j! [) S/ g( r2 F1 Y

还是有点蹊跷

$ h$ w+ h6 W8 f- n! z8 t7 _/ f0 m

谢谢louluv老师

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:19:13 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-20 10:52:35的发言：
, v" J9 N% {( E g7 |

您所推断的结构都命名为LC2-1，估计前一个是LC2-1，后一个是LC1-1，请改一下，以免误解。

. O+ L9 r* m. [. h+ I6 A& e

 

$ [$ @7 }8 D$ s; n$ L r

您所推断的LC2-1，除了芳环外，看起来很合理。但是苯环部分，好像有些问题，两个苯环之间的CH-F，虽然化学位移值可能在苯环区，但是这样的结构，CH-F的H与F耦合常数应该很大的，可能有几十Hz吧，但是H谱里并没有看到这样大的裂分。

/ f; ?* I4 j( h8 \9 e1 i

还是比较倾向于2个对位取代苯环，一个1，3，4三取代苯环这样的结构。

6 r( Z/ w G* Q+ a8 c% ~

 

" t# [" c: Q' J

您所推断的LC1-1，好像在谱图里都能找到存在的理由，而正如您所说2.44-2.55ppm还未能解释，有可能是CH哦，所以化合物的片段连接还需要考虑考虑。

6 t( |- a6 g' O6 K( n( \9 v$ H

 

+ b" N) ]: S1 ?& K) T9 l& E

不知道楼主解决分子量的问题了没有，呵呵，LC2-1分子量是532吗，看质谱应该含有Cl，一个Cl？LC1-1的分子量，678？791？904？

# d* ]1 m# {# S e

 

+ y# L6 V b: W$ H) F% ^

给出一个LC2-1的结构，楼主看看合不合适：

% T1 C7 ^5 l4 h

q7 y2 T, {8 ?7 _- w. y, y% t* H

4 ^) u v* d h" r/ d* v/ C$ n5 x3 a! {- C" D* ^2 ^" z9 {7 W& M8 Z+ c! F! L7 c5 R2 g3 U1 { K8 m9 L1 w2 j" g$ }$ h' q9 `/ ` K+ p( I8 R, `9 |7 L# z$ o- l: |. l0 Q) Z O' z" O+ t9 t3 i0 E2 D! f' @: L* D0 T9 p% d0 o' A( N+ H/ R/ ^; s! R4 t; e0 `
CAS Registry Number:   879506-02-2
Formula: C31 H29 Cl O6
CA Index Name: Benzoic acid, 4-[[6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-, 2-chloro-4-[2-(4-methoxyphenyl)ethynyl]phenyl ester

, Q/ p8 J& g* t( v! v" v9 V

 

* X& @; X9 V% J( Q+ [- A

 

# j1 H$ [- L J! r0 M

 


图片点击可在新窗口打开查看此主题相关图片如下：maybe.gif
图片点击可在新窗口打开查看
( P) Y9 J, q* S8 g3 Z
[此贴子已经被作者于2010-6-20 17:59:42编辑过]
$ _' Q* g6 I: s# g

louluv版主老师真是高人

( t. B$ s( c5 [, u5 j; M8 M

对LC2-1做Cl的元素分析，得出，氯含量6.6%

* A b8 ?4 p3 S0 ~; J0 q

再综合LC2-1的碳谱和IR

6 _" E2 l: h; Z& p

可以确定LC2-1就是上述结构

, T& p3 W0 ]: u: Z. A U; x) ~: y7 c

 

6 o" M. a$ F& N

非常谢谢louluv版主老师[em219]

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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-24 17:29:57 | 显示全部楼层

LC1-1的MS(EI源)如下

Q& w. i5 S6 R- `, n+ m

 

[& C- @) R6 s ?

 

5 ^1 s9 d% b1 d. w3 z; z$ A- z

 

- V, r( c2 M1 c2 V3 |! M- n



) F" x4 c, @ f$ T

 

$ z, o: [0 J9 M4 R/ A1 a5 I

就是louluv老师推断的结构，非常感谢louluv老师的鼎立相助

- u0 S8 Y; r1 C K

 

2 X& H% _% x* s% m$ ]

至此本求助帖功德圆满[em68]

1 J) W$ {. j0 E$ ]% [# ?6 [

 

t. A- H4 F) g& X6 v7 _

再次感谢louluv老师[em218]

3 v! r& I/ n) v9 P! ~4 s9 D

 

. k `& E; \! U- N7 `

 

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louluv
发表于 2010-6-24 17:31:44 | 显示全部楼层
以下是引用richen0553在2010-6-24 17:00:10的发言：
0 o7 W( v! b/ C% b3 k4 h

LC1-1的碳谱好像SP3杂化的碳数目似乎有16个碳

@6 J: w- L4 }

我推断的结构式的H只有8.18%

, w: Y+ O7 s, m5 l. T8 I1 K

元素分析的H第一次9.0%，第二次9.4%

7 t* C ?8 z' F' C% h6 e

还是有点蹊跷

8 ]. x4 @9 S3 e1 C* F# N

谢谢louluv老师

a- {3 e: e+ Q- O

 

, H1 K( G% o7 t# w0 m' ^

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

! T2 E- X# ^# ?' V

元素分析结果其实有些差异。

- F8 l& z) w- g

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

$ H$ {2 N0 R7 R' a; {' l1 i; e$ M

 

! H3 v+ I2 o. ]! \! q3 R( O

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

, G2 j$ D) M3 a9 i7 ?
[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]
5 N( J! ]5 d* h* H0 N- `% W# x
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richen0553
 楼主| 发表于 2010-6-26 11:34:52 | 显示全部楼层
以下是引用louluv在2010-6-24 17:31:44的发言：
, }' m6 E( M& J' o) c$ R: R

 

c1 Q5 K8 p* ^+ s3 E

LC1-1的碳谱高场部分有两个出峰比较高，正是六元环对称引起的，对应4个碳。

+ [. c4 W. z/ |& ?5 g$ L4 C- v. |/ t

元素分析结果其实有些差异。

, s: E9 ?$ f* R2 i1 O/ p( `

我觉得要确定的话，最好先想方法确定分子量。

0 k: t( ]8 T! |3 J; i! r

 

], v4 E. X, U( Z4 H2 K. F1 S

看到您的EI谱，我也觉得差不多了。

' m U% K' M2 z' l
[此贴子已经被作者于2010-6-24 17:33:47编辑过]
* x @3 y) D$ p2 T# Z

非常感谢louluv版主

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