[求助]一个很奇怪的单峰---我已经上传图谱

chenyongpan

 没有用过,不过问题已经解决,我是PE/EA重结晶的,彻底烘干后再过NMR,该峰消失,应该为溶剂

fangjing

那就是水了？

peiliang9

晕，肯定溶剂峰了，论坛里面有溶剂峰的论文，还是比较有用的

tfz1984

我觉得是水峰，是什么溶剂呀？

wader_chen

以下是引用chenyongpan在2009-4-11 11:21:52的发言：
 没有用过,不过问题已经解决,我是PE/EA重结晶的,彻底烘干后再过NMR,该峰消失,应该为溶剂

1 f Y, h$ |- n# K9 S7 J& O

1. 如果你未烘干就做NMR是不对的。从NMR谱图看，你的PE和EA是明显不存在的。

2. 有人说是水峰，可能性不大的。原因有二：水分与CDCl3的相对比例是明显不对的，除非你专门加水进去；分子结构原则上不会导致水峰往低场移动到2.2左右。

 

所以最大可能是你反应或者后处理使用过的溶剂，在重结晶时未完全除去。

fangjing

问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

wader_chen

以下是引用fangjing在2009-5-2 8:16:10的发言：
问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

: j! y' H8 h0 D/ F

比例当然是没有的 如果在配样过程中能带入这么多的水 那只能说是配样操作有问题 或者是当天湿度太大

' {3 e9 Z" D4 Q6 e$ B

最简单的是 做重水交换看结果到底是啥

sznmr

一般2。05左右的强的单峰可能是丙酮残留的峰。如果你的核磁管最后一遍是用丙酮过的，就有可能是这个问题，还有你的核磁管的帽子是不是也用丙酮泡过？

sznmr

以下是引用fangjing在2009-5-2 8:16:10的发言：
问一下，CDCl3与水分还有固定的比例吗？应该没有吧？每一批溶剂里面的含水量都可能不一样的吧？

2 @" L, e' ^/ g) i; y

如果是CDCl3里的水峰的话，一般在1.6左右。重水交换的话，就会消失的。这个水峰大小跟配样浓度，核磁管的干燥程度好像都很有关系

celan

CDCL3做溶剂时，有水峰明显低场位移的情况。这个峰应该是水峰。

其实鉴定是不是水峰比较容易，可测定13CNMR，也可测定IR，由于结构中无OH,IR应该很说明问题。